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摘要：参照ＧＢ／Ｔ５００９．９７—２００３《食品中环 己基氨基磺酸钠的测定》中规定，糕点适用于 准确加入１０ ｍＬ正己烷，５ ｇ氯化钠，轻轻转动混匀后静置 摇匀后置于漩涡混合器上振动ｌ ｍｉｎ，待静置分层后分离出 己烷层，取１ Ｌ样品注入仪器，进行气相色谱分析。 毛细管气相色谱法测定糕点中甜蜜素一１．４标准溶液和标准系列的制备。精确称取１．０００ ０ ｇ固体 薄层层析法，但此法操作复杂，时间久，定量 不够准确。本文参考气相色谱法，并采用毛细 管柱测定糕点中甜蜜素含量．探讨了前处理方 甜蜜素标准样品，加入水溶解并定容至１００ ｍＬ容量瓶中， 法对分析结果的影响及色谱条件。提高甜蜜素 定量分析的速度、准确性。 关键词：甜蜜素：毛细管柱 做为浓度为１０ ｍ＃ｍＬ的甜蜜素标准溶液。分别准确吸取该 标准溶液０．００２、０．０１、０．０５、０．１、０．５、１．０、２．０ ｍＬ于１００ ｍＬ带塞比色管中，加入蒸馏水至２０ ｍＬ，混匀后置于冰浴 环己基氨基磺酸钠是一种用来增加食品甜 度的化学调味品，又称为甜蜜素，因其甜度是 糖精钠的三十分之一，口感好和价格低廉的特 点，常被食品企业应用在生产中，用来代替食 糖添加在饮料、糕点等多种食品中。但是，食 中。以后操作同１－３中自“加入５ ｍＬ亚钠溶液 相 同。 ２结果与讨论 ２．１沉淀剂的选择。糕点中含有大量的淀粉和蛋白质等有 机物，如不除去，试验过程中会造成分离难、酯化难。沉淀 的选择考虑两个因素：一个是沉淀效果，第二是沉淀后是否 对甜蜜素造成损失。试验结果表明，１０．ｏｏ～２０．００ ｇ的试样 加乙酸锌和亚铁各５ ｍｌ，能将大部分有机物除去酯 化反应后用正己烷提取时，静置片刻均能分层；通过标准溶 液直接酯化测定，及标准溶液加乙酸锌和亚铁各 用过量的甜蜜素会对人的健康造成一定的伤害， 如损害人体的肝脏和神经体统，因此，强制性 国家标准中明确规定甜蜜素的使用范围和使用 ． 量。 １实验部分 １．１仪器与色谱条件 １．１．１仪器。ＳＰ一３４００气相色谱，北京北分瑞 利分析仪器有限限责任公司。 ５ｍｌ，沉淀过滤后再酯化测定，得到的峰面积值是一致的 由此说明，沉淀剂沉淀效果好且对甜蜜素不吸附，不会对甜 蜜素造成损失。 １．１．２色谱条件。检测器及检测限ＦＩＤ：＞ ０．０２０库碳／克碳（丁烷）。 ２．２色谱分析条件的选择。国标中采用ＳＥ．３０不锈钢柱测 定，本文选用毛细管柱在恒温条件下进行测定，甜蜜素标准 １．１Ｉ３色谱柱。ＤＢ一３５，中极性毛细管柱（３０ ｍ ｘ ０．３２ｍｍ×０．２５１．１ ｍ），安捷伦。 １．１．４温度。检测器：２００℃，汽化室：１８０ ℃，柱温：７０℃。 品与溶剂峰得到了很好的分离。其色谱图见图ｌ。 甜蜜素用本方法衍生处理后， 标准溶液随着时间的推移，在毛细 管柱上会出两个峰，一般是刚开始 前面的大，后面的很小，但时问长 １．１．５气体流速。载气流速（压力）：１００ ｋＰａ，氢 气流速（压力）：５０ ｋＰａ，空气流速（压力）：６０ ｋＰａ。 了，后面的峰越来越大，相应的， 前面的峰越来越小直至消失。 ２．３标准曲线的线性范围。在上 述实验条件下，以甜蜜素含量为横 坐标，峰面积为纵坐标，绘制了标 １．２试剂与样品 １．２．１本文只列出主要的标准试剂，其他试剂 见ＧＢ／Ｔ５００９．９７—２００３《食品中环己基氨基磺酸 钠的测定》。环已基氨基磺酸钠溶液标准物质 （５ｍｌ／支），编号ＧＢＷ（Ｅ）１０００２７，标准值：１０．０ 准曲’线。标准曲线的相关系数为 ０．９９９ ５，回归方程为ｖ＝ｌ８ｌ ７００ｘ一 ０ ｌ ２ ３ ｍｇ／ｍＬ，不确定度：０．５％，定值日期：２００７年 ｌ２月３日，有效期为一年。 １．２．２样品。月饼。 ２９４．１４，甜蜜素含量在０．００２～２．０ 圈１ 色谱图 ｍｇ／ｍＬ范围内有很好的线性关系。其数据见表１。 表１甜蜜素标准曲线数据 项目 浓度（ｍｇ／ｍＬ）峰面积 １ ２ ３ ４ Ｏ．１ ５ ０．５ ６ １．０ ７ ２．０ １．３样品的前处理。将样品混匀，称取１０．００ ｇ 至２０．００ ｇ于２５０ ｍｌ烧杯中，加１００ ｍｌ蒸馏水 溶解，移入２５０ｍｌ容量瓶中，加入５ｍｌ乙酸锌 和５ ｍｌ亚铁，摇匀，静置沉淀３０ｍｉｎ， 过滤，弃去最初５０ ｍｌ滤液，准确吸取滤液 ２５．０Ｏ ｍｌ于１００ ｍＬ带塞比色管中，置冰浴中， 加入５ ｍＬ亚钠溶液（５０ ｇ／Ｌ）和硫酸溶液（１００ ０．００２ ０．０１ Ｏ．０５ ７５６ １ ９４０ ９ ７３０ １５ ８００ ９４ １００ １７６０００ ３６５ ０００ ２．４测定的精密度。采用上述样品前处 ‘ 、得到的试液 进行了６次平行试验，计算了精密度，ＲＳＤ值为１：６１（表 ２）。因此，从以上数据可以看出，经固体试样的前处理方法 Ｌ），摇匀后在冰浴中放置３０ ｍｉｎ并经常摇动。 的气相色谱具有很好的精密度。 （转３４页） ・４７・ 维普资讯 http://www.cqvip.com
仔猪黄犏的瞒因分新及防治 仔猪黄痢是养猪业的常见病，多发病。由于仔猪个体 小，抵抗力弱，仔猪发生黄痢后因为腹泻会迅速脱水，引起 仔猪各系统衰竭死亡。仔猪黄痢死亡的占仔猪断奶前死亡的 棚进行彻底的清洗，然后用３％～５％的火碱消毒，冲洗后用 甲醛和高锰酸钾进行熏蒸，空置７ ｄ以上方可进猪 ３．２猪体消毒。母猪进入产房前用清水将猪体刷洗干净： ６０％以上，给广大的养殖户造成极大的经济损失。 １ 临床症状 母猪临产前用Ｏ．５％高锰酸钾擦洗臀部、外阴、乳房。 ３．３加强母猪产前产后管理。母猪产前３个月严格控制日 饲喂量在２ ｋｇ以下，最后１个月根据体况控制饲喂量在２．５ 仔猪黄痢是由大肠杆菌引起的一种以腹泻为临床症状的 传染病。仔猪在出生后的１～７ ｄ内高发。患病猪呆立或犬 ｋｇ左右；母猪分娩当日停喂，从第２日起渐加量。 卧，少食或拒食，发热，从肛门流出黄色粘稠或水样稀便， ３．４产房环境的控制 消瘦，眼窝深陷，严重时仔猪迅速脱水，骨瘦如柴。本病具 ３．４．１温度。新生仔猪生长适宜的温度是３５℃～３７℃。为 有一定的传染性。 保证温度，可以采取使用电热板或保温灯的办法调节温度。 ２发病原因 ３．４．２湿度。湿度应控制在５５％～６５％，湿度不宣太高，否 ２．１产房消毒不彻底。母猪进入产房前，产房消毒不彻底， 则有利于大肠杆菌等病原菌的繁殖。当产房的湿度过高时一 产房中有大量的致病性大肠杆菌病原，在适宜的环境和温度 方面可以加强通风，另一方面减少冲洗地面等的用水量。 下，病原菌大量繁殖，感染仔猪而发病。 ３．５病健分离的原则。对于发病猪只的各种打扫用具及注 ２．２母猪乳质不佳或少乳。由于母猪体况过肥或过瘦，这 射用器具要单独使用，禁止病健通用。 样的母猪分泌的乳汁乳脂含量过高或乳汁过稀：母猪产前患 ３．６注射疫苗。母猪分娩前１个月和２周前分别注射２次 病导致产后少乳，都会诱发本病。 大肠杆菌多价疫苗，使仔猪通过初乳可以获得较高的大肠杆 ２．３母猪分娩时消毒不严。母猪分娩前须对母猪的外阴、 菌的母原抗体，从而避免本病的发生。 臀部、腹下进行严格消毒。如产前未进行消毒，母猪的体表 ３．７药物保健。①母猪的药物保健。母猪产后立即注射长 会携带大量的致病性大肠杆菌，仔猪出生后在寻找乳头及哺 效土霉素针剂，防止产后感染及由此诱发的乳质发生改变。 乳时就会感染本病。 ②仔猪的药物保健。仔猪出生后口服庆大霉素或黄连素防止 ２．４产房环境不良。仔猪产后需要在３５℃～３７℃的小环 黄痢的发生。 境中生活，大环境的温度也不能低于ｌ８℃。如果生活的环 ４治疗 境温度过低，湿度过大，通风不良或有贼风，都会诱发本病。 在改善饲养环境的前提下，选择对大肠杆菌敏感的药物 ２．５人为传播本病。仔猪发生黄痢后对打 扫产床的工具或 如黄连索、痢菌净、恩诺沙星等进行肌肉注射或口服。对于 对发病仔猪进行口服或进行肌肉注射的针具末进行消毒时， 脱水病例，及时用０．９％的生理盐水配合抗菌素进行腹腔注 由带菌的器具传播本病造成感染发病。 射，增加治疗成功的几率。 ３预防 １３６４００吉林省双辽市市区动栓站刘建春 ３．１ 产房的消毒。母猪进入产房前对产房地面、墙壁、天 ３３２０００江西九江学院基础医学院 刘海军 刘可越 ， ∞ 口 ，： ， 亡—神，啦 １， ０∞ ｏ ｃ （接４７页） ３结论 表２甜蜜素精密度试验结果 ３．１综上所述，本方法具有较高的准确度、精密度和回收 率，线性关系好，是一种可行的分析方法。 ３．２甜蜜素标准溶液应当天测定时再进行衍生处理，以免 影响结果的准确度。 ２．５ 回收率测定。在以上的月饼样品中分别加入不同量的 参考文献 １０ ｍｇ／ｍＬ甜蜜素标准溶液后进行测定，考察了回收率的情 ［】】吴光斌，倪辉．毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素 况。通过试验发现：样品的标准添加回收率在（９３．３～ Ｕ】．食品工业科技，２００５，（１）：１８０—１８１． １０６．７）％之间，回收率令人满意。试验数据见表３。 『２１食品卫生标准．ＧＢ２７６０—１９９６． 表３甜蜜素标准添加回收率结果 【３】食品添加剂环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）．ＧＢ１２４８８— １９９５ ｆ４】食品中环己基氨基磺酸钠的测定．ＧＢ／Ｔ５００９．９７—２００３． ５３３００ｏ广西省百色市产品质量监督检验所 陈玲雷蓓 ・３４・
