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广东微量元素科学 ＧＵＡＮＧＤ０ＮＧ ＷＥＩＬＩＡＮＧ ＹＵＡＮＳＵ ＫＥＸＵＥ 第１４卷第５期 文章编号：１００６—４４６Ｘ（２００７）Ｏ５—００６１一Ｏ３ 金属化聚丙烯膜电容器中铅、镉及汞含量测定 王良贵 （丽水学院化学系，浙江 丽水３２３０００） 摘 要：探讨了用原子吸收光谱仪测定金属化聚丙烯膜电容器中铅、镉及汞含量的方法。结果表 明，结合适宜的样品预处理，可用该法测定金属化聚丙烯膜电容器中铅、镉及汞含量，方法回收 率为９２．３ ～ｌＯ６ ，相对标准偏差小于２、５ 。该法灵敏度高、干扰小。 关键词：金属化聚丙烯膜电容；原子吸收光谱；铅、镉、汞 中图分类号：Ｏ ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 金属化聚丙烯膜电容由聚丙烯薄膜、双面金属蒸着聚酯薄膜构成，外用阻燃绝缘材料环氧树 脂包封，由合金引线熔焊于电极两侧。这类电容器在家电与仪表中广泛应用。对于电子电气设备 中铅、镉及汞的检测，文献［１—２］介绍了用非破坏分析法直接测定，如能量色散型ｘ射线荧 光光谱仪（ＥＤＸＲＦ）和波长色散型ｘ射线荧光光谱仪（ｗＤｘＲＦ），但此法不适用于电容器中有 害化学元素检测；第二种方法是采用湿式消解法进行预处理，以ＩＣＰ—ＥＳ，ＩＣＰ—ＭＳ或ＡＡＳ测 定其含量，此法应用比较广泛。本文以金属化聚丙烯膜电容为试验对象，采用湿式消解法进行预 处理，以火焰原子吸收分光光度法（ＦＡＡｓ）测定了其中铅和镉含量，以氢化物发生一冷原子吸 收光谱法测定汞含量。 ｌ 试验部分 １．１ 主要仪器与试剂 Ｔｈｅｒｍｏ Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ Ｓｏｌａａｒ Ｍ６ ＡＡ原子吸收光谱仪（氘灯校正背景，美国热电公司），ＷＨＧ １０２Ａ２型流动注射氢化物发生器（北京瀚时制作所），ＢＳ１１０电子天平（北京赛多利斯仪器系统 有限公司）。 铅、汞、镉标准水溶液，分别为１．０００ ｇ・Ｌ （上海市计量测试技术研究院），５ ｇ・Ｌ 硼 氢化钾溶液，１ ｇ・Ｌ ＮａＯＨ溶液，、硫酸、盐酸均为优级纯，高锰酸钾、乙酸铵均为分 析纯，水为去离子水。 １．２仪器测定条件 各元素仪器工作参数设置见表１。 １．３ 试验方法 １．３．１试样的采集和制备 由于样品的化学成分复杂，如果把多个电容混合一起粉碎后再用四 分法取样，得到的试样不能代表一个电容器化学组成的真实情况，故先把十个样品拆卸后分成合 收稿日期：２００６—１２一Ｏ８ 作者简介：王良贵（１９６５一），男，江西临川１人，硕士，讲师，从事富集分离和仪器公析研究。Ｅ—ｍａｉｌ：Ｌｊｘｌｅａｎ＠ｄｉｎａ． ・６１ ・ 维普资讯 http://www.cqvip.com
２００７芷 广东微量元素科学 ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＷＥＩＬＩＡＮＧ ＹＵＡＮＳＵ ＫＥＸＵＥ 第１４卷第５期 金引线、绝缘外壳与金属薄膜三类，分别剪碎到足够细小，精确称质量，折算到每个电容器的质 量，装好备用。 表１ 原子吸收法测定铅、镉、汞等元素的仪器参数 １．３．２试样的分解合金引线试样用３ ｍｏｌ・Ｌ 溶解。 按照文献［３—４］用浓、浓盐酸、浓硫酸及高氯酸等单一酸对绝缘外壳样消解，结果 表明，在单一酸中试样消解不彻底，在浓一浓盐酸混酸中几乎不消解， （浓）＋ （高氯 酸）＝１＋５混酸中能部分消解，而 （浓硫酸）＋ （浓）＋ （高氯酸）＝２＋５＋１能很好地 消解且耗时短，但此时高氯酸很易起爆，不好操作，因此最后试验采用 （浓硫酸）＋ （浓硝 酸）＝１＋５体系，利用浓硫酸的高沸点特性提高消解液沸点，以及两者强氧化性，把试样彻底 消解，得消解液。 对金属薄膜试样，先用少量３ ｍｏｌ・Ｌ 浸泡一夜，稍加热使薄膜上金属层溶解，然后按 处理绝缘外壳方法寻求较好消解体系，最后得到在 （浓硫酸）＋ （浓）＝１＋８体系中，试 样彻底消解。以上预处理均按每１ ｇ有机试样大约耗１５～２０ ｍＬ浓酸操作。 １．３．３测定方法 （１）铅：样品中铅含量为微量，所以测定铅时采用乙酸一乙酸铵缓冲体系控制溶液酸碱度， 把消解好的溶液中硫酸铅沉淀转化成可溶的乙酸铅类化合物，Ｇ３砂芯漏斗过滤，乙酸一乙酸铵缓 冲溶液洗涤残渣，去离子水洗涤容器，并定容到１００ ｍＬ，然后以火焰原子吸收光度法测定转化 后消解液中铅含量。在制备铅标准溶液时控制硫酸体积分数在１％，其他操作同上。同时做试剂 空白。 （２）镉和汞：消解好的溶液经Ｇ３砂芯漏斗过滤，去离子水洗涤残渣和容器，定容到１００ ｍＬ，以火焰原子吸收光度法测定消解液中镉含量；参照ＷＨＧ一１０２Ａ２型流动注射氢化物发生器 制作所推荐的测汞条件对消解好试液进行处理，测定消解液中汞含量。 ２结果与讨论 ２．１标准曲线及检出限 ２．１．１ 铅准确移取标准铅溶液，配制硫酸体积分数１．０％、乙酸铵质量浓度４０．０ ｇ・Ｌ～、铅 质量浓度分别为０．５０，１．０，２．０，３．０，４．０，５．０，７．０，１０．０ ｍｇ・Ｌ 系列溶液各１００．００ｍＬ， 按表１测铅条件分￣Ｊ ＪＫＮ标准系列溶液、试剂空白及消解液吸光度，得到标准溶液吸光度Ａ对相应 浓度Ｃ线性回归方程：Ａ：０．０２６ ４ Ｃ＋０．００１ １（ｒ＝０．９９９ ６，Ｃ的单位：ｍｇ・Ｌ ），线性范围 ０．１ ８．０ ｍｇ・Ｌ。。。检出阻＝ｋ’・ｓ， ］，平行测定空白试液１１次，得标准偏差６为０．０００ ７８２ ３，ｋ’取３，故方法检出限０．０８８ ７３ ｍｇ・Ｌ～。 ２．１．２镉 配制质量浓度分别为０．０５，０．１０，０．２０，ｏ．３０，０．４０，０．５０，０．７０，１．００ ｍｇ‘Ｌ 系列镉 标准溶液各１００．００ ｍＬ，按表１测镉条件测定系列标准工作溶液、试剂空白及消解液，得到标准曲线回 归方程：Ａ＝０．２００ ５ Ｃ＋０．００２ ６（ｒ＝０．９９９ ５，Ｃ的单位：ｍｇ・Ｌ ），线性范围０．０８—０．８０ ｍｇ・Ｌ～。 同２．１．１得方法检出限０．０７４ １１ ｍｇ・Ｌ～。 ２．１．３ 汞参照ＷＨＧ一１０２Ａ２型流动注射氢化物发生器制作所推荐的测汞条件，用氢化物发 生原子吸收法测定标准溶液、试剂空白及消解液，得标准曲线：Ａ＝１．９８９ ９ Ｃ一０．０００ ５（ｒ＝ ０．９９９ ５，Ｃ的单位：ｍｇ・Ｌ ），线性范围０．０～５０ ｇ・Ｌ～。同２．１．１得方法检出限 ・ ６２ ・ 维普资讯 http://www.cqvip.com
广东微量元素科学 ２００７盎 ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＷＥＩＬＩＡＮＧ ＹＵＡＮＳＵ ＵＥ 第ｌ４卷第５期 ０．６４０ ５ Ｉ．Ｌｇ・Ｌ～。 ２．２方法精密度 对１．３．３（１）配制成的含铅１．０ ｍｇ．Ｌ 溶液，在１．２仪器测定条件下重复测定７次，得相 对标准偏差（ＲＳＤ）为２．４％。同样对１．３．３（２）配制成的含汞２０．０ ｐ，ｇ・Ｌ 及含镉 ０．３０ ｍｇ・Ｌ 溶液得到ＲＳＤ分别为２．１％，２．０％ ２．３样品测定 把１．３．１制得试样６０％恒温１ ｈ，放于干燥器冷却到室温，四分法得到某品牌金属化聚丙烯 膜电容的绝缘外壳与薄膜层各约３ ｇ、合金引线约２ ｇ，按１．３方法，分别测引线、绝缘外壳与薄 膜层中铅、镉和汞含量，折算得每个电容器中铅、镉含量分别为５．４、３．１ ｍｇ・ｋｇ～，汞未检出。 按照欧盟ＲｏｌｌＳ指令，该产品符合要求。 ２．４回收率 以四分法取已知含量的引线、绝缘外壳与薄膜层试样３份各约２ ｇ，向其中分别加入１００．０ ｇ铅、１００．０ ｇ镉以及１０．０ｐ，ｇ汞标准溶液，进行加标回收试验。结果表明，铅、镉和汞平均回 收率分别为１０６％，１０２％与９２．３％。 参考文献： ［１］ＳＮ／Ｔ ２Ｏ０３．１—２ＯＯ５，电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴的测定第一部分：Ｘ射线荧光光谱定性筛选法［Ｓ］． ［２］ＩＥＣ ＡＣＥＡ ａｄ ｈｏｃ Ｗｏｒｋｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ．Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ Ｒｅｇｕｌａｔｅｄ Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｉｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｖｅｒｓｉｏｎ １．０［Ｓ］．２００４． ［３］Ｈｉｔａｃｈｉ Ｇｒｏｕｐ．Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｇｕｉｄｅｌｉｎｅｓ ｆｏｒ Ｒｅｓｔｒｉｃｔｅｄ Ｓｕｂｓｔｎａｃｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ＲｏＨＳ Ｄｉｒｅｃｔｉｖｅ：Ｃａｄｍｉｕｍ， ，Ｍｅｒｃｕｒｙ， Ｈｅｘａｖａｌｅｎｔ Ｃｈｒｏｍｉｕｍ，Ｐｏｌｙｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ Ｂｉｐｈｅｎｙｌｓ ａｎｄ Ｐｏｌｙｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ Ｄｉｐｈｅｎｙｌ ＥｔｈｅｒｓＶｅｒｓｉｏｎ １．０，［Ｓ］．２Ｏ０４． ［４］ＢＳ ＥＮ１１２２，Ｐｌａｓｔｉｃ～Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｆｏ ｃａｄｍｉｕｍ—Ｗｅｔ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ［Ｓ］．２００１． ［５］李超隆．原子吸收分析理论基础（上册）［Ｍ］．北京：高等教育出版社，１９８８：２０—２２． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｂ．Ｃｄ ａｎｄ Ｈｇ ｉｎ Ｍｅｔａｌｉｚｅｄ Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ Ｆｉｌｍ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｃａｐａｃｉｔｏｒ ＷＡＮＧ Ｌｉａｎｇｇｕｉ （Ｄｅｐｔ．ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔ￣，Ｌｉｓｈｕｉ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｚｈｅｊｉｎａｇ Ｌｉｓｈｕｉ ３２３０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｂ，Ｃｄ ａｎｄ Ｈｇ ｉｎ ｔｈｅ ｍｅｔａｌｉｚｅｄ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｆｉｌｍ ｄｉｅｌｅｃｔｉｒｃ ｃａｐａｃｉｔｏｒ ｂｙ ｔｈｅａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＡＡＳ）ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｈ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｂｏｖｅ— ｍｅｎｔｉｏｎｅｄ ｍｅｔｈｏｄ，ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ａ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ，ｉｓ ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ，ｍｏｒｅ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｌｅｓｓ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｔｉａｌ ａｎｄ ｅａｓｉｅｒ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｅ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ９２．３％～１０６％ａｎｄ ｔｈｅ ＲＳＤ ｗａｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ２．５％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｅｔａｌｉｚｅｄ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｆｉｌｍ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃａｐａｃｉｔｏｒ；ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ （ＡＡＳ）；Ｐｂ；Ｃｄ；Ｈｇ ・６３ ・
