电感耦合等离子体-质谱法测定土壤有效钼
何光涛 萧婉仪 黎锐能(广东省地质实验测试中心，广东 广州 510000)
摘要：文章以土壤中有效钼测定为研究目的，阐述了电感耦合等离子体-质谱法应用原理。并利用实验分析的方法，对电感耦合等离子体-质谱法在土壤中有效钼测定的应用进行了简单的分析。关键词：电感耦合等离子体-质谱法；土壤；有效钼
0 引言
钼元素是植物体必须的微量元素，其对于植物光合作用及植物抗性提升具有重要的意义。然而土壤中有效钼如含量过高，会抑制植物生长。故土壤中有效钼的测定有重要的作用。现阶段应用较普遍的石墨炉原子光谱法在土壤中有效钼测定中的应用操作较繁琐，且检测效率不高。而利用电感耦合等离子体-质谱法，可以依托草酸-草酸铵溶液在土壤有效钼浸提方面优势，进行高效检测。这种情况下，探究电感耦合等离子体-质谱法在土壤中有效钼测定中的应用方式就具有非常重要的意义。
1 电感耦合等离子体-质谱法概述
电感耦合等离子体-质谱法又可称为ICP-MS法，其在实际应用中主要利用雾化器，通过大颗粒碰撞沉积，小颗粒雾化，将样品溶液雾化为细度较小的气溶胶雾状颗粒。随后以氩气为载气，将气溶胶颗粒带入等离子体。在等离子体中心通道内，气溶胶雾状颗粒可发生蒸发、解离、原子化、电离等反应，形成离子。随后利用采样锥、截取锥等工具，将质谱的高温离子源与质谱进行有效联结，促使离子进入高真空质谱系统。在高真空质谱系统内，离子透镜可对离子进行聚焦、偏转处理，促使其与中性粒子、光子分开，进入四级快速扫描质量分析器。根据离子质荷比，可对其进行分析[1]。
2 电感耦合等离子体-质谱法测定土壤有效钼实验
2.1 电感耦合等离子体-质谱法测定仪器及分析条件
实验主要用仪器为PE公司生产的NexION 300X型电感耦合等离子质谱仪。主要工作参数为：射频功率1300W；冷却器流量(氩气)及辅助器流量(氩气)、雾化器流量分别为15.0L/min、2.0L/min、0.90L/min；截取锥直径、采样锥孔径分别为0.90mm、1.10mm；测量方式为跳峰测量；扫描次数为50次；停留时间为18.0s；单个质量通道数为3；样品间隔冲洗时间为12s；进样泵速为29.0r/min；采样深度为150.0step。
实验主要用试剂为国家有色金色及电子材料分析测试中心生长的1000mg/L钼标准溶液；分析纯草酸铵；分析纯草酸；实验室用高纯水；内标溶液等。
2.2 电感耦合等离子体-质谱法实验过程及方法
电感耦合等离子体-质谱法实验主要通过在标准曲线绘制的基础上，利用浸提剂对处理后样品进行浸提。最后利用X型电感耦合等离子质谱仪对浸提后样品进行分析。
首先，在标准曲线绘制阶段，实验人员可将钼标准人欧诺
个一逐步稀释至10.0～1.0μg/mL。随后采用刻度吸管移取钼标准溶液于50.0mL容量瓶内，采用1.0mol/L在稀硫酸溶液稀释定容，配置成0.500ng/mL、10.00ng/mL、25.00ng/mL、50.00ng/mL、100.0ng/mL标准溶液。
其次，实验操作人员可采用电子天平，称取12.45g草酸盐、6.3g草酸，溶于500.0mL容量瓶内，并采用实验室用高纯度水定容至刻度。随后采用称取2.50g样品与100.0mL容量瓶中。并加入25.0mL预先配置完毕的浸提剂。在盖紧塞子之后，放入振荡器内，保持25.0℃环境振荡30min。同时采用6.0mol/L盐酸处理后滤纸进行干过滤。抛弃最初过滤浑浊溶液后，将后续溶液承接与塑料比色管内，在预先设定的工作条件下进行测定[2]。
最后，为避免电感耦合等离子体质谱仪漂移导致测量误差，实验操作人员可以利用内标法，监测电感耦合等离子体质谱仪短期漂移及长期漂移。同时利用103Rh作为内标元素，对仪器进行内标校正，保证后续实验结果精准度。
3 电感耦合等离子体-质谱法测定土壤有效钼实
验结果分析
3.1 加标回收实验及方法检出限
采用电感耦合等离子体-质谱法，进行标准样品加标回收实验，采用土壤标准物质01、02、03、04，分别加入0.50g标准样品后，得到土壤标准物质01、02、03、04测量值为0.75μg/g、0.58μg/g、0.66μg/g、0.76μg/g，而且标准值为0.23μg/g、0.09μg/g、0.13μg/g、0.28μg/g。经测量得该实验加标回收率在98%～104%之间，具有良好的重现性[3]。
3.2 电感耦合等离子体-质谱法精密度及准确度
一方面，在电感耦合等离子体-质谱法精密度分析过程中，实验操作人员可以选定四个一级标准物质05、06、07、08，依据实验方式，对样品中有效钼元素含量进行12次测定。并对其相对标准偏差进行计算，分析电感耦合等离子体-质谱法精密度。同时选择四个标准物质09、10、11、12，依据实验方式，测定土壤样中有效钼元素含量，比较其测定值与标准值吻合程度，分析电感耦合等离子体-质谱法准确度。最终得出结果如表1、表2。
通过对表1数据进行分析，可得出电感耦合等离子体-质谱法测定的土壤样中有效钼相对标准偏差＜10.0%，在允许范围内，与土壤样品中微量元素质量检测规范相符[4]。
通过对表2数据进行分析，可得出利用电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中有效钼含量，测定值与标准值相对偏差
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质量与检测表1 电感耦合等离子体-质谱法精密度及准确度
样品编号05060708
样品中有效钼含量(μg/g)分次测量值
0.082；0.094；0.091；0.0；0.098；0.091；0.083；0.088；0.086；0.092；0.093；0.0920.12；0.13；0.13；0.14；0.14；0.13；0.13；
0.12；0.13；0.12；0.16；0.130.078；0.077；0.080；0.083；0.082；0.087；0.080；0.079；0.084；0.085；0.079；0.0850.29；0.27；0.31；0.30；0.30；0.31；0.32；
0.33；0.31；0.29；0.29；0.30
平均值0.0900.130.0810.30
RSD/%3.806.423.232.90
玻璃行业化学分析中的
质量控制策略
黄美华
摘要：随着中国高新科技的不断进步，对于玻璃产业的关注度及要求也越来越严格，所以，玻璃产品生产环节需要实验室仔细分析玻璃产品制造材料。实验室在分析结论质量控制上非常严格，经实验室分析发现，玻璃产品方面的化学计量于整个玻璃物上有显著作用，表明了整个玻璃产品生产顺序和在各环节上针对质量的整体控制显得特别关键。
表2 电感耦合等离子体-质谱法准确度
标准物质编号
09101112
土壤样品中有效钼含量μg/g标准值0.22±0.040.11±0.020.21±0.040.14±0.02
测定值0.240.0840.210.12
相对偏差%+4.16-4.99+9.98-7.13
关键词：玻璃产品；化学分析；质量管理；策略
1 引言
化学分析阶段，就像工厂制造有形物品的全过程所有步骤均关乎产品性能一样，分析时也要遵循“质量第一”的原则，让每种影响信息价值的因素都处在最好状态，尽量将质量问题控制在信息形成环节。化学分析的效果表示所报出的测定结果是否真实有效、以及可否真实体现试样内部化学构成。一个工厂制造出劣质产品，将会在市场上失去竞争力。通过化学分析手段，确保产品质量，并保障用户的人身安全非常必要。
较小，表明电感耦合等离子体-质谱法可靠性较高。需要注意的是，为了对土壤样中钼元素进行定量分析，电感耦合等离子体-质谱法可根据质荷比大小将不同质量离子分开。因此在具体计算过程中，实验操作人员应严格根据钼元素检测线性工作范围，设定合理的实验条件，选择0～106cps之间脉冲计数范围，保证最终计算结果。同时考虑到电感耦合等离子体质谱仪运行过程中，有机溶剂在质谱高温离子源(5000～10000K)中产生碳元素累积，对电感耦合等离子体质谱仪进样管、截取锥、采样锥稳定运行的不利影响，为保证电感耦合等离子体质谱仪信号稳定，实验操作人员可适当调高溶剂达到质谱高温离子源(5000～1000K)内雾化成气溶胶的实践，以达到溶剂浓缩去溶的作用，保证电感耦合等离子体质谱仪信号稳定。
2 分析质量管理要点
2.1 采样质量管理
所分析的样本要具备代表性。采样要考虑到整体性，从整体上选取多点随机采样，再进行粉碎与缩分处理，令受检样本的化学构成尽可能接近整体的平均值，其是保障检测结果质量及检测意义的前提。
2.2 试剂及水的质量管理
玻璃行业中，检测最关键的是湿化学实验，所以在整个原物料中的试剂与水的质量应严格控制，如果存在问题，所生产的产品就会在整个市场测试中不达标，由此针对整个试剂的筛选均要严格控制。针对实际的提纯度均需要在分析纯之上，如果所有试剂的提存度小于分析纯，则会影响着整个测试结果。
4 结语
电感耦合等离子体-质谱法是现阶段分离测定阳离子、阴离子效率最高的方法，在元素形态分析中具有突出的优势。建议可优先该方法进行土壤微量元素测定。注意设定合理的实验条件及浸提方式，充分利用电感耦合等离子体-质谱法高精确度、高准确率、高重现性，保证整体实验效果。
2.3 分析环境质量管理
在整个分析环节中，需要保证现场干净、整洁，旨在保证实验的全过程免受其他杂质的干扰，而且，实验阶段保持一定的通风性，使有害化学物质可以及时排到户外，相较于一些腐蚀性很强的化学试剂，实验者要排放妥当。保护实验者的身体健康，防止污染环境。而且室内外温差也要重点考虑。
参考文献：
[1]刘蜜，仇海旭，郭伟，等. 利用电感耦合等离子体质谱仪
He碰撞反应模式测定土壤有效钼[J]. 中国土壤与肥料，2017, (6):171-175.
[2]佚名. 电感耦合等离子体串联质谱与电感耦合等离子体质谱法测定蜂蜜中微量硒的对比研究[J]. 分析科学学报，2018, (5):596-600.
[3]高亚利，任瑞霞，张晓艳. 电感耦合等离子体-质谱在金属及其化合物检测中应用进展[J]. 中国职业医学，2017, 44(1): 108-110.
[4] 易海艳，张晗林，杨露，等. 电感耦合等离子体-质谱法测定生物样品中12种元素[J]. 中国职业医学，2018, 45(3):111-112.
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2019年5月
2.4 容器、量具质量管理
化学分析中，实验者所采用的仪器工具均需要经过各种校
正，由此避免实验时出现偏差，而且，针对所采用的仪器工具要经过认真筛选，达标了才能投入应用，不达标的产品禁止带入应用，一旦使用会严重影响整个测试结果。
2.5 器皿清理的质量管理
器皿清理是必不可少的重要环节，在痕量和微量分析中更为关键。器皿外表对一些元素和成分的吸附，会影响到痕量和微量元素的实验结果，特别是在实验高浓度元素的器皿，继续
