06.3石灰化学分析

1.1《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》 JTJ 057-94 1.2《公路工程路面基层施工技术规范》 JTJ 034-2000 1.3《公路工程质量检验评定标准》 JTG F80/1-2004 1.4《城市道路工程施工质量验收规范》 DGJ08-118-2005 2.抽样方法及样本大小：

依据《城市道路工程施工质量验收规范》DGJ08-118-2005要求检验数量按：同厂家、同产地以连续进场数量100t为一批，不足100t也按一批记，每批检验，堆放时间超过一个月应复验。

3.检测项目、被测参数及其范围： 检测项目 被测参数 有效氧化钙百分含量 石灰化学分析试验 氧化镁百分含量

4.检测仪器： 检测仪器 烘箱 电子天平 电子天平 附件 型号 量程 准确度 分辨率 101A-3 （0-300）℃ 合格 0.1℃ FA2004 0.0001g （0-200）g 合格 MP61001 0.1g （0-6100）g 合格 0.15mm筛、称量瓶、瓷研钵、电炉、容量瓶、漏斗、量筒、试剂瓶、烧瓶、表面皿、移液管、酸式滴定管、干燥器等。 范围 实测值 实测值

5.检测系统框图：

有效氧化钙试验检测系统框图 氧化镁试验检测系统框图

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取样、缩分、烘干 取样、缩分、烘干 过0.1mm筛 过0.1mm筛 称样约0.5g 称样约0.5g 加入蔗糖、玻璃珠 加1:10盐酸、加热 振荡 取待测液、稀释 加入指示剂、滴定 加入指示剂、滴定 记录、计算 EDTA 标准液与氧化 记录、计算 镁、氯化钙的关系 复核 复核 报告 报告

6.检测前、后对被测样品、检测仪器、环境要求的检查：

6.1被检样品必须密封、干燥、隔离空气；试样取样时应去除表层。

6.2检测仪器必须经计量检定，且运行正常。试验结束后，做好设备使用记录。

6.3对于有危险性的药品实行两人保管制。 6.4试验室应整洁、明亮、通风，温度为室温。

7.检测步骤：

7.1有效氧化钙含量：

7.1.1生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减几次至剩下20g左右。研磨所得石灰样品，使通过0.15mm的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘干1h，贮于干燥器中，供试验用。

7.1.2消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右。如有大颗粒存在须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在（105~110）℃烘干1h至恒量，贮于干燥器中，供试验用。 7.1.30.5N盐酸标准溶液的配制及标定：

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将42ml浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备用。

称取约（0.800~1.000）g（准确至0.0002g）已在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色为止。

盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算：

MQ

V0.053 M——盐酸标准溶液摩尔浓度（mol／L）； Q——称取碳酸钠的质量（g）；

V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml）。 7.1.4试验步骤：

称取约0.5g（用减量法称准至0.0001g）试样，放入干燥的250ml具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50ml，立即加塞振荡15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2~3滴酚酞指示剂，以0.5 mol／L盐酸标准溶液滴定（滴定速度以每秒2~3滴为宜），至溶液的粉红色显著消失并在30s内不在复现即为终点。

7.1.5结果计算及数据处理：

有效氧化钙的百分含量（X1）按下式计算： X1=

VM0.028100 G 式中：V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml）； 0.028——氧化钙毫克当量； G——试样质量（g）；

M——盐酸标准溶液当量浓度。 精密度或允许误差：

对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。 7.2氧化镁含量：

7.2.1EDTA二钠标准溶液的配制

将10克EDTA二钠溶于温热蒸馏水中，待全部溶解并冷至室温后，用水稀释至1000ml。

7.2.2EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定

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精确吸取50ml氧化钙标准溶液放于300ml三角瓶中，用水稀释至100ml左右，然后加入钙指示剂约0.2g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加（3~4）ml，然后以EDTA标准液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止。 EDTA标准溶液对氧化钙滴定度

TCaO =CV1/V2

式中：TCaO——EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度，即1mlEDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；

C——1ml氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1； V1——吸取氧化钙标准溶液体积（ml）； V2——消耗EDTA标准溶液体积（ml）。

EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度（TMgO) ,即1ml EDTA标准液相当于氧化镁的毫克数按下式计算。 TMgO = TCaO 40.310.72TCaO 56.08 7.2.3试验步骤：

7.2.3.1称取约0.5g（准确至0.0001g）试样，放入250ml烧杯中，用水湿润，加30ml 1：10盐酸，用表面皿盖住烧杯，加热近沸并保持微沸8~10min。用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250ml容量瓶中，加水至刻度摇匀。待溶液沉淀后，用移液管吸取25ml溶液，放入250ml三角瓶中，加50ml水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1ml、三乙醇胺溶液5ml，再加入铵—铵缓冲溶液10ml、酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂约0.1g。用EDTA标准液滴定至酒红色变为纯兰色时即为终点，记下耗用EDTA标准溶液体积V1。

7.2.3.2再从同一容量瓶中，用移液管吸取25ml溶液，置于300ml三角瓶中，加水150ml稀释后，加三乙醇胺5ml及20%氢氧化钠溶液5ml，放入约0.2g钙指示剂。用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下耗用EDTA二钠标准溶液体积V2。 7.2.4结果计算及数据处理：

氧化镁的百分含量（X2）按下式计算：

X2=

TMgO(V1V2)10G1000100

式中： TMgO——EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度；

V1——滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液体积（ml）； V2——滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液体积（ml）； 10——总溶液对分取溶液的体积倍数； G——试样质量（g）。

对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定。取两次测定

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结果的平均值代表最终结果。

8.在检测过程中发生异常现象时的处理办法：

发生如数据波动异常的情况，先检查样品的取样是否具代表性，样品是否被人为污染。然后查所用标准溶液所用药品是否失效。

9.在检测过程中发生意外事故时的处理办法：

腐蚀性药品溢出接触皮肤时应迅速用水冲洗，并根据药品的酸、碱性用弱碱、酸性药品涂抹，必要时去医院治疗。

检测仪器发生意外损坏时，应检查原因，经修复后再重新检测。

10.检测结果判断方法：

依据JTJ034-2000标准石灰的有效氧化钙、氧化镁含量应符合以下规定： 类别 钙质生石灰 镁质生石灰 钙质消石灰 镁质消石灰 等级 I II III I II III I II III I II III 有效氧化钙≥≥≥≥≥≥≥≥≥≥≥≥加氧化镁含85 80 70 80 75 65 65 60 55 60 55 50 量（%） 钙镁石灰的>5 >4 分类界限，氧≤5 ≤4 化镁含量（%） 注：硅、铝、镁氧化物含量之和大于5%的生石灰，有效氧化钙加氧化镁含量指标，I等≥75%， II等≥70%，III等≥60%。

11.出具报告：

出具统一格式的报告。