９８ 王瑞萍等塑料防霉性能试验标准比较分析 塑料防霉性能试验标准比较分析 王瑞萍，覃红阳，谢宇芳 （广州合成材料研究院有限公司，广东广州５１０６６５） 摘要：描述了霉菌对塑料制品的危害，详细介绍了国内外塑料防霉试验标准，对防霉标准中的试验参 数如培养方式、测试菌种、接种量、培养温湿度与时间、等级评价等进行了比较分析。 关键词：塑料，霉菌，防霉试验标准 中图分类号：ＴＱ３２２．２ Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｏｆ Ｍｏｌｄｐｒｏｏｆ Ｔｅｓｔ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｓ ＷＡＮＧ Ｒｕｉ—ｐｉｎｇ， ＱＩＮ Ｈｏｎｇ—ｙａｎｇ，ＸＩＥ Ｙｕ－ｆａｎｇ （Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６６５，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｅｘｐａｔｉａｔｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｈａｒｍｆｕｌ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍｏｌｄ ｏｎ ｐｌａｓｔｉｃｓ，ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｏｆ ｍｏｌｄｐｒｏｏｆ ｔｅｓｔ ｉｎ ｄｅｔａｉｌ，ａｎｄ ｍａｄｅ ｔｈｅ ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ ｔｈｅ ｔｅｓｔｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｉｎｏｃｕｌａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ，ｍｏｌｄ ｆｕｎｇａｌ， ｆｕｎｇａｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｈｕｍｉｄｉｔｙ，ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｃｒｉｔｅｒｉａ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｌａｓｔｉｃｓ，ｍｏｌｄ，ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｏｆ ｍｏｌｄｐｒｏｏｆ ｔｅｓｔ 塑料制品问世以来广泛应用于人类生活中，如 家用电器的塑料外壳、厨房制品、文化用品、汽车 配件等。进入２１世纪后随着社会的快速发展，人 民生活质量的不断提高，人们对塑料制品提出了更 培养基上快速繁衍成绒毛状或棉絮状丝状体，并依 靠形形色色无性或有性孢子进行繁殖 Ｊ。 塑料中的主要成分树脂具有大分子碳氢长链 结构，不易滋生和繁衍霉菌，但在生产中加入各种 高的要求，具有防霉抗菌功能的塑料制品逐渐受到 重视。据有关机构调查显示防霉抗菌制品在日常生 小分子的添加剂，比如脂肪酸增塑剂、卵磷脂分散 剂、润滑脂、抗氧剂等，为微生物生长提供了营养 活用品中的比例高达８６％，其中主要应用于家居、 家电、厨具和餐具 Ｊ；近几年，随着人们对居住环 境的绿色环保要求，防霉塑料也相继应用在室内建 物质，使得霉菌寄生和繁殖。塑料制品的霉变会使 性能受损，导致使用寿命缩短，并严重影响到塑料 制品或含有塑料部件的系统的可靠性Ｌｊ Ｊ。这种受损 影响包括直接和间接两类现象。直接受损是造成材 料本身的腐烂和老化。间接受损是霉菌的生长给其 他零部件或功能造成的破坏，主要有以下几种：一 是损坏底材，在运输和使用中沾在制品表面的油 脂、汗迹滋生的霉菌，能损坏底材，进而通过底材 筑材料及车内装饰材料。由此可见，防霉功能塑料 具有广阔的市场前景和良好的社会效益，其防霉性 能显然已成为必须考核的重要指标。本文就目前国 内外塑料防霉性能常用测试标准进行介绍与分析， 旨在为塑料防霉性能的测试与评价提供借鉴。 １ 霉菌对塑料制品及环境的危害 霉菌是一种多细胞微生物，是形成分枝菌丝的 侵蚀其他内部材料。二是对电路造成破坏，由于霉 菌是导电体，生长在绝缘材料上会构成电气回路， 改变材料的绝缘电阻性能，正常使用时就容易出现 短路，影响电器性能。三是降低光学仪器的精密度， 真菌的统称，菌丝呈长管状，宽度约２～１０微米。 霉菌在自然界中种类繁多，约有ｌ０万种，分布极 在仪器内部生长的霉菌会减弱光线的透过率，而且 霉菌就像一个充满水的海绵，会使装置内部保持较 高的湿度，零部件受潮性能下降，进而致使整个系 其广泛，在土壤、江河、湖泊以及自然物体上都有 存在。在潮湿温暖的环境下，霉菌极易生长，能在 收稿日期：２０１４—１２—１８ ２０１５年第４４卷第３期 合成材料老化与应用 ９９ 统的精密度和灵敏度降低Ｌ４Ｊ。 除塑料之外，霉菌也会对其他材料造成破坏。 比如对橡胶密封圈的腐蚀、飞机金属外壳的破坏、 皮衣皮鞋的发霉，住宅所用的建筑材料也会受到霉 会于１９７８年制定了ＩＳＯ ８４６．１９７８《塑料．微生物作 用下的评价方法》，该标准介绍了由于微生物的作 用导致塑料劣化的测定方法，劣化程度通过目测、 质量变化和其他物理性质的变化来评价，为了提高 菌的侵蚀，如混凝土、水泥、墙壁、壁纸、涂膜等。 霉菌对人类危害大，除了造成材料霉变外也易于传 播霉菌疾病，霉菌毒素可引起人和家禽神经系统内 分泌紊乱、皮肤病、致癌致畸、繁殖障碍等疾病。 试验结果的重现性，国际生物老化小组通过实验室 间比对，对ＩＳＯ ８４６进行了修订，现行版本为ＩＳＯ ８４６—１９９７Ｌ６Ｊ；美国材料与试验协会制定了ＡＳＴＭ Ｇ２１《合成高分子材料抗真菌性能的测定》，用于测 因此，为尽量降低或避免霉菌带来的危害，最有效 的方法是使用防霉功能塑料，其防霉性能的好坏便 要通过防霉试验标准进行测试评价。 定塑料的防霉性能Ｌ７ Ｊ。我国第一个正式的国家防霉 试验标准是ＧＢ／Ｔ １７４１—１９７９《漆膜耐菌性能测定》； 随后由中国轻工业联合会提出制定了行业标准 ＱＢ／Ｔ ２５９１．２００３《抗菌塑料抗菌性能试验方法和抗 菌效果》 Ｊ；为了推动塑料行业的健康发展，国家 标委会制定了符合我国国情的塑料防霉试验标准 ＧＢ／Ｔ ２４１２８．２００９《塑料防霉性能试验方法》 Ｊ。 防霉试验的目的不同，所采用的试验标准也不 相同，目前，防霉性能试验标准基本分为材料适用 ２塑料防霉试验标准概况 霉菌试验作为环境试验的一种，已有几十年的 历史。最早的霉菌试验室是由美国霍普金斯大学的 研究者在１９４０年左右建立的，并起草制定了霉菌 试验方法标准。随后日本在１９５３年制定了 ＪＩＳ—Ｚ一２９１１《抗霉菌试验方法》，经过多次修订，现 行版本号为ＪＩＳ．Ｚ．２９１ １－２０１０Ｌ５Ｊ；ＩＳＯ．ＴＣ６１技术委员 类标准、装备适用类标准、装备和材料混用类标准ＬｚＪ， 常用塑料防霉测试标准适用性分类见表１。 表１ 塑料防霉试验标准分类 Ｔａｂｌｅ １ Ｔｈｅ ｃｌａｓｓｉｉｃａｔｉｏｎ ｏｎ ｆｓｔａｎｄａｒｄｓ ｏｆ ｍｏｌｄｐｒｏｏｆ ｔｅｓｔ ｏｆ ｐｌａｓｔｉｃｓ ３ 防霉标准试验参数比较与分析 塑料的防霉试验是在人工模拟霉菌的自然生 存条件下进行的加速试验，相比于塑料的抗细菌试 验，防霉试验主要为定性检测，其测试原理为：将 液，在一定的测试条件下（温度、湿度、风速等） 放置培养一段时间后，根据试验样品表面霉菌的生 长情况来评定防霉性能，塑料样品表面长霉面积越 小，说明防霉性能越好。不同的塑料防霉试验标准 规定了不同的测试参数，如培养方式、测试菌种、 空白样品和测试样品分别接种一定量的孢子悬浮 接种量、培养温度与时间、评级方法，这些参数都 １００ 王瑞萍等塑料防霉性能试验标准比较分析 较难控制，湿度主要依靠无机盐培养基中的水分， 一将会在不同程度上影响最终的测试结果。 ３．１ 培养方式 根据接种后试验的放置状态，分为平板培养法 （湿式法）和悬挂培养法（干式法）。各试验标准 的测试方法详见表１。 旦测试时间较长，培养基干裂将难为维持充分的 湿度，从而影响试验。悬挂法适合大件样品，测试 湿度较好控制，但样品之间需湿室，占用较多 的试验场所。从表１可以看出，一般材料的测试多 平板培养法：制备混合孢子悬浮液和无机盐培 养基平板后，将测试样品置于平板中，并在样品和 培养基表面喷涂孢子悬浮液，然后置于一定的培养 条件下培养一定时间后观察试样表面霉菌的生长 情况。 悬挂培养法（干式法）：制备孢子悬浮液，将 选用平板培养法，装置或设备则选用悬挂培养。 ３．２测试菌种选用 霉菌菌种的选择关系到防霉试验的测试质量。 菌种的选择一般基于以下几点：（１）在空气和环境 中分布广泛，且生态特征稳定；（２）对产品材料具 有较强的侵蚀性：（３）菌种之间无抑制作用且菌种 测试样品悬挂于霉菌生长的环境中（密闭箱中，内 盛一定量的水，样品悬挂于上方但不能接触到水）， 培养一定时间后观察试样表面霉菌的生长情况。 两种培养方法各有利弊。平板法适合小件样品 无毒性。塑料的种类和使用环境不同，霉菌的侵蚀 和破环也干差万别。国内外研究表明，在塑料上生 长的优势霉菌多为青霉、曲霉、短梗霉、根霉、毛 霉和木霉等Ｌ１引。各防霉试验标准菌种的选择情况见 表２。 且样品之间不干扰，节省试验设备；但是培养湿度 表２防霉试验标准测试菌种 Ｔａｂｌｅ ２ Ｆｕｎｇｕｓ ｔｙｐｅｓ ｕｓｅｄ ｉｎ ｖａｒｉｏｕｓ ｔｅｓｔｉｎｇ ｓｔａｎｄａｒｄｓ 标准代号 选用菌种 常见塑料：黑曲霉、绳状青霉、宛氏拟青霉、球毛壳霉、绿粘帚霉 ＩＳＯ ８４６．１９９７ 用作电子元件和电子设备的塑料：黑曲霉、绳状青霉、宛氏拟青霉、绿粘帚霉、土曲霉、出 芽短梗霉、赭绿青霉、光孢短帚霉 ＡＳＴＭ Ｇ２１—０９ ＩＳＯ １６８６９．２００８ ＪＩＳ Ｚ ２９１１．２０１０ ＧＢ／Ｔ ２４１２８．２００９ ＱＢ／Ｔ ２５９１．２００３ 黑曲霉、绳状青霉、球毛壳霉、绿粘帚霉、出芽短梗霉 黑曲霉、绳状青霉、球毛壳霉、长枝木霉、宛氏拟青霉 黑曲霉、球毛壳霉、绿粘帚霉、宛氏拟青霉、黄青霉 黑曲霉、绳状青霉、球毛壳霉、绿粘帚霉、出芽短梗霉 黑曲霉、土曲霉、宛氏拟青霉、绳状青霉、出芽短梗霉、球毛壳霉 欧洲组：黑曲霉、土曲霉、宛氏拟青霉、绳状青霉、赭绿青霉、短帚霉、绿色木霉 ＭＩＬ．ＳＴＤ．８ １ ０Ｆ 美国组：黄曲霉、杂色曲霉、绳状青霉、球毛壳霉、黑曲霉 菌种组１：黑曲霉、土曲霉、宛氏拟青霉、绳状青霉、赭绿青霉、短柄帚霉、绿色木霉 ＧＪＢ １５０．１０Ａ．２００９ 菌种组２：黄曲霉、杂色曲霉、绳状青霉、球毛壳霉、黑曲霉 ＧＢ／Ｔ ２４２３．１６．２００８ 黑曲霉、土曲霉、球毛壳霉、树脂子囊霉、宛氏拟青霉、绳状青霉、短帚霉、绿色木霉 ３．３孢子接种液浓度 无菌溶液的三角瓶中，加入玻璃珠打散振荡，纱布 孢子悬浮液的浓度决定了接种菌的使用量，最 终影响长霉面积。配制孢子悬浮液的步骤是：首先 过滤后离心去掉上清液，剩下的沉淀物用无菌水稀 释到规定浓度即可。常用防霉标准的孢子悬浮液的 浓度详见表３。从表３中看出，大部分浓度规定为 （１０ ～１Ｏ ）ｓｐｏｒｅｓ／ｍＬ，经过试验证明，此浓度范 在每支经过２代或３代活化的霉菌试管内加入少量 无菌水，用接种环轻轻刮下表面孢子，收集到盛有 ２０１５年第４４卷第３期 合成材料老化与应用 ｌ０１ 围内不会影响防霉等级的变化。菌种浓度太少，达 试验持续时间一般选择在２８ｄ，对于防霉效果 较好的样品，培养时间的长短不会对结果造成明显 的影响，但对防霉效果不好的样品则具有较大的影 响。之所以规定培养时间为２８ｄ，一是由于超过４ 不到模拟自然环境的要求；浓度太高，孢子易堆积 在试样表面，影响最终试验结果的判定。 ３．４培养温湿度与时间 温度是霉菌生长和繁殖的重要条件，各种霉菌 生长的最佳温度是不同的，由于接种液是试验菌种 的混合液，所以标准一般选择的温度在２５℃￣３０￣Ｃ 之间。一切生物的生存都离不开水分，霉菌也包括 周后样品霉变速度变慢，测试结果基本处于同一评 价级别，二是节省时间，在保持试验结果重现性的 基础上尽可能的缩短试验时间，提高试验效率。国 内外塑料防霉试验标准培养温湿度和时间详见表３。 对于适用于塑料材料的测试标准，除ＩＳ０ ８４６ 在内，通常当相对湿度大于６５％时，孢子开始生长 萌芽，随着湿度的提高，生长速度也加快，试验标 准中规定的相对湿度一般在８５％～１００％之间。但必 须强调的是，和温度相比，湿度更关键，霉菌菌丝 和ＩＳ０ １ ６８６９外，其他标准规定样品尺寸为５０ｍｍ ｘ５Ｏｍｍ方片或圆片：ＩＳ０ ８４６标准中，不同的试验 目的如外观评价、质量变化、厚度变化，样品尺寸 要求也不相同。对于适用于装置或设备的标准，除 了温湿度外还规定了风速与气流的大小，详见表３。 只有在湿润的状态下才吸收营养，所以，保持试验 结果的重现性需要控制好相对湿度。 表３国内外防霉标准试验参数比较 Ｔａｂｌｅ ３ Ｃｏｍｐａｒｉｓｉｏｎｓ ｏｆ ｔｅｓｔｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｍｏｎｇ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｏｆ ｍｏｌｄｐｒｏｏｆ ｔｅｓｔ １０２ 王瑞萍等塑料防霉性能试验标准比较分析 ３．５防霉等级评价 防霉试验结果报告一般是记录样品外观的可 见效果，借助显微镜或肉眼，根据长霉面积进行评 级。各标准的评级方法详见表４。 表４塑料防霉试验标准防霉等级评价方法 Ｔａｂｌｅ ４ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｃｒｉｔｅｒｉａ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｏｆ ｍｏｌｄｐｒｏｏｆ ｔｅｓｔ ｏｆ ｐｌａｓｔｉｃｓ 标准代号 ０级不生长 防霉等级 １级没有肉眼可见的生长，但在显微镜才清晰可见 ＩＳ０ ８４６．１９９７ ２级明显生长，长霉面积＜２５％ ＡＳＴＭ Ｇ２１－０９ ＧＢ／Ｔ ２４ １ ２８．２００９ ３级明显生长，长霉面积＜５０％ ４级大量生长，长霉面积＞５０％ ５级生长繁茂，覆盖整个样品表面 ０级不生长 １级痕量生长（长霉面积＜１０％） ２级少量生长（长霉面积１０％～３Ｏ％） ３级中度生长（长霉面积３０％￣６０％） ４级重度生长（长霉面积＞６０％） ０级不生长 ＩＳ０ １６８６９．２００８ １级初期生长 ２级明显生长和产生孢子 ０级不生长 ＪＩＳ Ｚ ２９１１－２０１０ １级长霉面积不超过１／３ ２级长霉面积超过１／３ ＱＢ／Ｔ ２５９１－２００３ ０级不长，即显微镜（放大５０倍）下观察未见生长 １级痕迹生长，即肉眼可见生长，但生长覆盖面积小于１０％ ２级生长覆盖面积不小于１０％ ０级不生长 ＭＩＬ．ＳＴＤ．８１０Ｆ ＧＪＢ １５０．１０Ａ．２００９ ＧＢ厂ｒ ２４２３．１６．２００８ １级微量（分散、稀少或非常局限的霉菌生长） ２级轻度（材料表面霉菌断续蔓延或整个表面有菌丝连续伸延） ３级中度（霉菌大量生长，材料可出现可视的结构改变） ４级严重（厚重的霉菌生长） ０级在放大５０倍下，没有明显长霉 １级显微镜下看到长霉痕迹 ２ａ级稀疏长霉或显微镜下分散、局霉，长霉面积不超过５％ ２ｂ级局部明显长霉，长霉面积不超过２５％ ３级肉眼明显看到长霉，长霉面积超过２５％ ４ 防霉试验标准选用与测试技术的 几点建议［１６－１７】 （１）明确试验对象后选择试验标准，材料的 霉菌试验不能取代装置或设备的防霉试验。尽管设 于防霉剂溶出型的测试样品，而ＡＳＴＭ Ｇ２１既适用 于防霉剂溶出型的样品又适用于非溶出型的样品。 （３）样品接种前应对孢子活性进行检查。试 验时一般选用无菌滤纸做阴性对照样品，一旦滤纸 上霉菌生长不繁盛，无法判断是试验条件不佳还是 菌种活性不够。为了试验结果的准确可靠，有必要 进行孢子活性的检查。 备是使用通过防霉试验的材料构成的，但设备的结 构更为复杂，一些沟壑、缝隙的地面难免积水藏灰， 有必要按照装置或设备的测试标准来验证其防霉 能力。 （２）ＩＳＯ １６８６９与ＡＳＴＭ Ｇ２１标准均为平板 （４）防霉试验测试周期较长，一旦意外发生如 断电或试验条件失控，应会正确的试验中断处理， 标准ＭＩＬ—ＳＴＤ．８１０Ｆ和ＧＪＢ １５０．１０Ａ．２００９中规定 了试验中断处理方法。 培养法但也存在区别，ＩＳＯ １６８６９是向样品表面覆 盖无机盐培养基的接种方式，ＡＳＴＭ Ｇ２１是将样品 放置在无机盐培养基上，菌液直接喷在样品表面。 这两种方式导致的试验结果表明，ＩＳＯ １６８６９适用 参考文献 ［１］张雪娜，郑岳华．材料防霉抗菌功能及检测方法【Ｊ］． ２０１５年第４４卷第３期 陶瓷学报，２００１，２２（３）：２００—２０３． 合成材料老化与应用 １Ｏ３ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｎｅｓｓ ｏｆｆｕｎｇｉｓｔａｔｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｐｌａｓｔｉｃｓ［Ｓ］． ［２］彭红，谢小保，欧阳友生，等．工业材料及制品 的防霉试验标准及其应用［Ｊ］．环境与健康杂志， ２００４，２１（６）：４２８—４３１． Ｇｅｎｅｖｅ：【ｓ．ｎ．］，２００８． ［１ １］ ＭＩＬ－ＳＴＤ一８ １ ０Ｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｃｏｎｓｉｄｅｒａｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｔｅｓｔｓ［Ｓ］．美国国 防部，２０００． ［３］贺晓蓉．塑料制品的抗菌防霉［Ｊ］．塑料助剂， ２０１ １（６）：５０—５３． 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