实验一：扫描电子显微镜
注意事项
1. 粉末状样品要吹干，侧样时距离镜头要远一点，大约 8mm。 2. 导电胶尽量减小一下，减少抽真空时间。
3. 样品台在上升过程中，要确保其不会触碰到探头。
4. 测试完毕必须关闭高压 EHT，锁上摇杆控制器，点击 stage-Joystick Disable。
扫描电子显微镜的基本构造 ？
扫描电镜主要有真空系统，电子束系统以及成像系统。真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。电子束系统由电子和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组：汇聚透镜、物镜（物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表）。电子束入射样品会产生二次电子、吸收电子、背散射电子以及 X 射线等一系列信号。所以需要不同的探测器来区分这些信号以获得所需要的信息
扫描电子显微镜的工作原理及应用？
由最上边电子发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有何优势和劣势？从结构看，三者有什么异同？
优势：1.分辨率较高。2.试样制备简单3.放大倍数高且连续可调4.景深大，成像有立体感5.多功能化
劣势：分辨率及放大倍数较透镜差一些，造价及维护费用贵一些。
相同点：都有相应的照明源、放大系统、样品台或试样架以及图像观察记录设备。
不同点：光学显微镜以光作为照明源，而透射电镜和扫描电镜用高速的电子做照明源：光学显微镜用玻璃做透镜，而扫描电镜用电磁作透镜。光学显微镜镜介质为空气，而扫描电镜用的是高真空。光学显微镜可以通过物镜直接观察，而扫描电镜需要将电子信号投到荧光屏上。
实验二：透射电子显微镜 操作步骤
1、打开操作软件 2、检查电镜状态 3、装载样品： 4、插入样品杆：
5、加高压和灯丝电流 6、开始扫图
注意事项
1. 勿用透射电镜观察磁性样品，会损坏仪器。
2、严禁用手触摸样品杆 O 圈至样品杆顶端的任何部位。 3、样品台红灯亮时不要插入或者拔出样品杆。 4、插入或者拔出样品杆时要确定样品台已归零。 5、镜筒部分真空 Column 数值降到 20 以下才可以打开 Col,Valves。
6、计算机指示灯为红色时禁止使用仪器。
7、使用 CCD 相机拍照时，电子束一定要散开（至少与荧光屏一样大）。
8、数据拷贝的方式一定是光盘，禁止使用 U 盘。
电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，它们有哪些特点和用途？
透射电子显微镜由几大系统构成，各系统之间关系如何 ？
（1）透射电镜由电子光学系统、真空系统和电子学系统三大部分组成。
（2）关系：电子光学系统是投射电镜的核心，为电镜提供射线源，保证成像和完成观察记录。电子学系统主要用于提供电子加速电子用的小电流高压电源和透镜磁极用的大电流低压电源。真空系统是为了保证光学系统为真空，防止
样品在观察时被污染，使观察像清晰准确。电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行。
透射电子显微镜为什么要在真空状态下工作 ？
1.空气中的水蒸气会导致灯丝腐蚀；2电磁感应线圈里含有铁镍等元素容易腐蚀。3.空气中的气体分子会干扰电子的路径。4.空气中的气体会污染被观察样品。
实验三：X 射线衍射分析 操作步骤
1.打开冷却水循环装置，此机器设置温度在 26°C，一般温度不超过 28°C 即可正常工作。
2. 打开仪器控制软件
3. 样品的制备。块状样品要求磨成一个平面，面积不小于 10×10mm，用橡皮泥粘在样品槽内，表面应与样品槽边缘同高。粉末样品：要求磨成 300 目左右，粉末要求在 3 克左右，将粉末样品放入粉末样品槽中，用玻璃片压平压实表面与样品槽边缘同高，清理边缘遗留的粉末。将样品槽装入样品台中并调整好位置。
4.测量及物相分析
、注意事项
1. 保证要在测量完成之后再开门更换样品，安装或拆卸样品槽之后应立即关门。
2. 安装拆卸样品槽时要轻拿轻放，避免样品洒落。 3. 数据拷贝的方式一定是光盘，禁止使用 U 盘。
X 射线衍射仪的基本结构和工作原理？
X 射线衍射仪的基本结构主要包括 4 部分：
（1） 高稳定度 X 射线源：提供测量所需的 X 射线, 改变 X 射线管阳极靶 材质可改变 X 射线的波长, 调节阳极电压可控制 X 射线源的强度。
（2） 样品及样品位置取向的调整机构系统：样品须是单晶、粉末、多晶 或微晶的固体块。
（3） 射线检测器：检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录 系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4） 衍射图的处理分析系统：现代 X 射线衍射仪都附带安装有专用衍射 图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 X 射线衍射仪的工作原理：
x 射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为 X 射线的
空间衍射光栅，即一束 X 射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个
原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使 射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得 晶体结构。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉 格衍射的晶面就会被检测出来，体现在 XRD 图谱上就是具有不同的衍射强度 的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有 序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的 XRD 图谱为一 些漫散射馒头峰。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构，没有 任何两种物质，他们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一 致的，因此，当 X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花 样，只要将测得的衍射谱与标准谱进行对比，就能定性的知道样品中含有哪些 相，多相样品的衍射谱是其中的各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，对比标 准图谱可以得到全部物相。
物相定性分析的原理是什么？
X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强。从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。
为何 X 射线管的窗口有 Be 制成，而其屏蔽装置由 Pb 制成？
Be的原子序数是4，对X射线的吸收较少（主要吸收波长较长的X射线），
XRD，XRF都希望使用特征X谱线（波长较小的），所以用铍做窗口，而且铍
的机械强度大，延展性好可以做到很薄，一般材料达不到！铅是重金属，外层电子有很多层，所以有很多能级，可以吸收X射线，所以用来屏蔽X射线，PS：铅比较容易得到。
实验四：X 射线光电子能谱分析
注意事项
1. 将样品放入腔室中时务必带手套，以免污染部件 2. 易挥发样品要去除挥发性物质后才能测试
.XPS 表面分析为什么需要超高真空？
在 X 射线光电子能谱仪中必须采用超高真空系统，主要是出于两方面的原 因。首先，XPS 是一种表面分析技术，如果分析室的真空度很差，在很短的时间 内试样的清洁表面就可以被真空中的残余气体分子所覆盖。其次，由于光电子的 信号和能量都非常弱，如果真空度较差，光电子很容易与真空中的残余气体分子发生碰撞作用而损失能量，最后不能到达检测器。
XPS 表面分析可应用于那些表面性质的分析？
光电子能谱(XSP)是利用软X射线激发样品电子能量谱，主要用于分析样品表面元素及其价态。它是表面分析中最有效、应用最广的分析技术之一。这是因为它表面灵敏度高；可同时提供元素定性定量和化学态信息；与俄歇电子能谱(AES)相比更便于分析元素的化学态。
请了解 XPS 仪器的两项重要性能指标灵敏度、分辨
率及相互关系。
用较高的扫描电压灵敏度高 ，但分辨率低；反之，扫描电压低，灵敏度低，但分辨率高。
实验五：紫外光电子能谱分析
注意事项
1. 紫外光电子能谱仪不能开离子中和系统，也不能进行序列测试的设置 2. 将样品放入腔室中时务必带手套，以免污染部件 3. 含有挥发性物质的样品要去掉挥发性物质后才能测试
UPS 分析和 XPS 分析有哪些共同点和不同？
1. UPS的工作原理和XPS一样，但是能量远远小于X光，因此有比较好的能量分辨率来研究价带的电子结构，是XPS手段的一个重要补充。
2. XPS探测的是芯能级的电子信息，反映的是对应元素的本征线性，由此来对材料的元素组成，元素价态情况等进行分析。
3. 而UPS探测的是价带电子的结构信息，价带电子在材料中比较巡游，到处运动，反应的是整个材料的关联电子结构。
4. 一般的UPS光源通过对惰性气体放电来实现，He、Ne、Ar、Kr、Xe等，能量一般在几十个eV左右。
．UPS 分析可应用于哪些性质的分析？
紫外光电子能谱主要用于考察气相原子、分子以及吸附分子的价电子结构。它的分辨率高，可以分辨分子的振动精细结构，表现在光电子能谱上为距离很近的双峰。紫外光电子能谱的横坐标为光电子的动能或结合能。紫外光电子能谱还能反映出分子的外壳层分子轨道的特性。
实验六：激光共焦显微拉曼光谱仪
、注意事项
1) 开机顺序：主机在前，计算机在後。
2) 关机顺序：计算机在前，主机在后。514 nm 激光器要充分冷却后才能关闭 主电源。
3) 自检：一定要等自检完成（大约 10 min）再做其他动作。不能取消 （Cancel）。
4) 硅片：514 nm，自然解理线与横向线 45 度信号最强。785 nm 自然解理线与
横向线基本平行时信号最强。
分别从量子力学理论和经典电磁场理论来解释拉曼效应。
从经典电磁理论的观点看，分子在光的作用下发生极化，激化率的大小因分子热运动产生变化，引起介质折射率的起伏，使光学均匀性受到破坏，从而产生
光的散射。由于散射光的频率是入射光频率f0与分子振动固有频率的联合，故拉曼散射又称联合散射。
从量子力学解释：光子作用于分子，发生非弹性散射，光子不仅改变方向，还从分子得到能量，频率改变。
分别从激光，共焦，显微等方面来说明激光共焦显微拉曼光谱仪的优点。
入射光采用激光，具有强度高、单色性好、方向性好以及偏振性能优良
等优点，应用于拉曼光谱仪的激光线的波长已覆盖紫外到近红外区域。
为了更有效的激发样品，收集散射光，外光路常包括聚光、集光、滤
光、样
品架和偏振等部件。
(1) 聚光：聚光的目的是增强入射光在样品上的功率密度。通过使用几块焦 距合适的会聚透镜，可使入射光的辐照功率增强约 105 倍。
(2) 集光：为了更多地收集散射光，通常要求收集透镜的相对孔径较大，一 般数值在 1 左右。对某些实验样品可在收集镜对面或者照明光传播方向上添加反射镜，从而进一步提高收集散射光的效率。
(3)滤光：在样品前面和后面均可安置合适的滤光元件。前置的单色器或干 涉滤光片，可以滤去光源中非激光频率的大部分光能，从而进一步提高激光的单色性。在样品后面放置的干涉滤光片或吸收盒可以滤去瑞利线的大部分能量，从而提高拉曼散射的相对强度。安置滤光部件的主要目的是为了抑制杂散光以提高 拉曼散射的信噪比。
微弱信号的处理方法包括相干信号的锁相处理，重复信号时域平均处
理，离
散信号的统计处理以及计算机处理。目前主要通用的是采用后两种方法相结合。
最后通过记录仪或者计算机接口软件输出图谱。
请说明拉曼光谱分析中的定性三要素，并做简要解
实验七：核磁共振波谱分析
注意事项
1. 要得到高分辨率的谱图，样品溶液中绝对不能有悬浮的灰尘和纤维，一般情况下用棉花
和滤纸把样品直接过滤到样品管中。
2. 测试微量样品时，要带手套处理样品，以防止手指上的微量悬浮物溶在溶液中。 3. 氘代溶剂选择时需要注意使样品容溶解，溶剂峰和样品峰没有重叠，黏度低，并且价格便 宜。
4. 控制溶剂量，一般样品的溶剂量应该为 0.5ml，大概在核磁管中的长度为 4cm 左右，溶
剂量太小会影响匀场，进而影响实验的浓度和谱图的效果，溶剂量太大会导致浪费。 5. 注意将磁性物体远离磁体，它们可能对磁体、匀场线圈和探头造成严重损坏。
产生核磁共振的必要条件是什么？
1.原子核必须有核磁性质，必须具有自旋现象。2.需要有外加磁场，磁性核再外加磁场作用下发生核自旋能级跃迁。3.只有那些能量与核自旋能级能量差相同的电磁辐射才能被共振吸收，这就是核磁共振波谱的选择性。
简述自旋偶合和自旋裂分产生的原因。偶合作用的大小如何表示和测量？
自旋偶合裂分是在分子中，不仅核外的电子会对质子的共振吸收产生影响，邻近质子之间也会因互相之间的作用影响对方的的核磁共振吸收，引起共振谱线增多。这种相邻原子核之间的相互作用称为自旋偶合。因自旋偶合而引起的谱线增多现象称为自旋裂分。偶合作用的大小用偶合常数表示，偶合作
用测量多重峰的间距。
核磁共振波谱能为有机化合物结构分析提供哪些信息？
化学位移：推测质子类型及化学环境；自旋裂分：峰数/峰列距推测核间关系；峰积分值：得出氢分布，氢个数。
