第ｌ７卷第４期 ２０１ ７年１２月 应 用 技术 学报 Ｖ０１．１７ ＮＯ．４ Ｄｅｃ．２０１７ Ｊ（）ＵＲＮＡ１ ＯＦ ＴＥＣＨＮＯＩ ＯＧＹ 文章编号：２０９６ ３４２４（２０１７）０４—０２９５—０５ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９６ ３４２４．２０１７．０４．００３ 均匀设计在Ｕ Ｈ ＭＷＰＥ纺丝拉伸工艺优化中的应用 郑华强 。， 郑 晗 ， 王新威 。 （１．聚烯烃催化技术与高性能材料国家重点实验室，上海２０００６２； ２．上海市聚烯烃催化技术重点实验室，上海２０００６２；３．上海化工研究院，上海２０００６２） 摘 要：以ＵＨＭＷＰＥ干法初生丝为原料进行三级连续热拉伸。参考均 设计研究了拉伸过程 中的各级温度、拉伸比、进丝速度共７个影响因素对产品丝的强度影响，利 二次多项式逐步回归 优化了工艺条件，并用留一法计算ＰＲＥＳＳ对模型的预报功能进行验证。 艺优化后的纤维平均 强度可达３３．４７ ｃＮ／ｄｔｅｘ，达到了优化的目的。 关键词：超高分子量聚乙烯；纤维；干法纺丝；连续拉仲；均匀设计 中图分类号：ＴＱ ３１１ 文献标志码：Ｊ Ａｐｐｌ ｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｕｎｉｆｏｒｍ Ｄｅｓｉｇｎ ｉｎ ｔｈｅ Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＵＨＭＷＰＥ Ｆｉｂｅｒｓ Ｄｒａｗｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ ＺＨＥＮＧ Ｈｕａｑｉａｎｇ ～， ＺＨＥＮＧ Ｈａｎ１，２，３，ＷＡＮＧ Ｘｉ” ｇ ，２，。 （１．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ ａｎｄ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００６２，Ｃｈｉｎａ： ２．Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ＰｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓＳｈａｎｇｈａｉ ２０００６２，Ｃｈｉｎａ： ，３．Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００６２Ｃｈｉｎａ） 。Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｔｈｒｅｅ—ｓｔａｇｅ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｈｏｔ ｄｒａｗｉｎｇ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｏｎ ａｓ—ｓｐｕｎ ｓａｍｐ１ｅｓ ｗｈｉｔ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｂｙ ｄｒｙ ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｆａｃｔｏｒｓ ｉｎ ｄｒａｗｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｎ ｔｈｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｆｉｂｅｒｓ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｕｎｉｆｏｒｍ ｄｅｓｉｇｎ ａｎｄ ｑｕａｄｒａｔｉｃ ｐｏｌｙｎｏｍｉａｌ ｓｔｅｐｗｉｓｅ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄ ｃｒｏｓｓ—ｖａｌｉｄａｔｉｏｎ ｍｏｄｅｌｓ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃａｌｃｕｌａｔｅ ｔｈｅ ｐｒｅｄｉｃｔｅｄ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｅｒｒｏｒ ｓｕｍ ｏｆ ｓｑｕａｒｅｓ（ＰＲＥＳＳ） ｓｔａｔｉｓｔｉｃ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｆｉｂｅｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｕｌｄ ｒｅａｃｈ ３３．４７ ｃＮ／ｄｔｅｘ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｗｅｉｇｈｔ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ（ＵＨＭＷＰＥ） ；ｆｉｂｅｒ；ｄｒｙ ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ： ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｄｒａｗｉｎｇ；ｕｎｉｆｏｒｍ ｄｅｓｉｇｎ （ＵＤ） 凝胶纺丝一超倍热拉伸法是目前制备高性能聚 乙烯纤维唯一实现产业化的方法 。超高分子量聚 度和拉伸比是影响纤维强度的关键因素 。在连 续拉伸中，过高的总拉伸比会使纤维产生毛丝、断 丝，影响连续生产的产品质量；而拉伸不足难以制得 乙烯（ＵＨＭＷＰＥ）纤维在拉伸时，分子链和晶区在 外力的作用下发生取向，结构变得紧密，纤维强度随 之升高 。据高聚物的分子运动理论，温度、外力 高性能纤维，合适的拉伸工艺是制备高强度ＵＨＭ— ＷＰＥ纤维的技术关键。 对链段运动有直接影响，有相关研究也证实，拉伸温 在前续研究中，经过长期工艺探索和调整，采用 收稿日期：２０１７－０３ １４ 基金项目：上海市科委基金项目（１５ＤＺ１２０３２００）资助 第一作者：￣＠ＪＮ（１９７８一），男，工程师，本科，主要研究方向为材料加］＝＝与改进通信作者：Ｔ＿，￣。Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｒｉｓｓｚｈ＠１６３．ｃｏｍ 。（１９７８一），男，高级工程师，ｇａ－ｋ，主要研究方向为功能高分子材料方面的研究Ｅ－ｍａｉｌ：、ｖ ＸＶ＠ｈｏｔｍａｉｌ．ＣＯｎｌ 应 用 技术 学报 第１ ７卷 分段多次拉伸的方法，已制得强度为３５．０４ ｃＮ／ｄｔｅｘ 的干法纤维 。但分段多次拉伸工序复杂，设备投 入大，对设备稳定性的要求较高，无法一步成型。目 机牵引进入拉伸热风箱中，设定前后两台牵伸机电 机的转动速率 使前后转速比Ｄ为各级所需要的 拉伸比，并设置各级风箱的温度Ｔ，调节拉伸＿厂艺参 数得到不同的样品，收卷后待测试（见图１）。 １级牵伸 ２级牵伸 ３级牵伸 前生产上大都采用多级拉伸，东洋纺改进的４级拉 伸工艺最为常见［７ ，其中第１级拉伸最为关键，可以 使原丝的初始模量、屈服应力和熔点有所增加；第２ 级拉伸为主拉伸，使纤维大分子充分取向和结晶；第 ３级为补充拉伸；第４级主要为张力下的热定型作 用。拉伸过程中纤维的结晶度、取向度、长周期都会 初生丝 图１纤维连续拉伸示意图 收卷 增大，晶粒尺寸减小，使纤维的断裂强度和模量都得 到提升。多数对于工艺的研究［ 。 采用单因素考察 Ｆｉｇ．１ Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｄｒａｗｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ 方法，分别考察了温度、拉伸比等因素对纤维强度的 影响。在变量数较多时，单因素实验不仅实验量大， 且无法考虑到因素间的交互作用；在实际拉伸中，前 一级的拉伸温度、形变速率和拉伸比决定了该级的 纤维结构，并影响后一级的拉伸和结果。因此可以 认为拉伸中的各因素具有交互作用，这使得对于单 因素的研究无法直接用于生产工艺的确定与优化。 本文实验参考均匀设计综合考察各因素的影响，以 确定纤维强度最高的优化的拉伸工艺，模型的预报 值也符合纤维的理论强度范围内。 １ 实验部分 １．１主要原材料 以粘均分子量６００万的ＵＨＭＷＰＥ为原料，按 照文献［１２］的方法，配制好原料液后经双螺杆溶解挤 出，并通过熔体计量泵经由喷丝板喷出。在甬道内氮 气吹扫脱除溶剂十氢萘，并进行一定的预拉伸。最 后收卷得到干法初生丝样品。初生丝的力学性能如 表１所示。经测试，初生丝的真密度为０．９４５ ｇ／ｃｍ。， 粘均分子量为３５４．８万。 表１ 初生纤维的物理性能参数 Ｔａｂ．１ Ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ａｓ－ｓｐｕｎ ｆｉｂｅｒｓ １．２实验设备 电子式拉力机：ＤＩ Ｉ 一５０００型号，上海德杰仪器 设备有限公司；纱线捻度仪：Ｙ３１１Ａ—ＩＩ型，南通宏达 实验仪器有限公司；干法纺丝成套设备：上海化工研 究院。 １．３实验方法 将初生丝直接从卷丝简上退绕并上油，经牵伸 将待测的ＵＨＭｗＰＥ纤维样品在温度（２０± ２）℃、湿度（６５±３） 的标准大气压下至少平衡４８】１； 在该环境下依据《化学纤维长丝线密度试验方法≯ ＧＢ／Ｔ １４３４３—２００８测试纤维的线密度；强度采用 ＤＸＬＬ－２０００型强力仪，依据《高强化纤长丝拉伸性能 试验方法》ＧＢ／Ｔ １９９７５—２００５在室温下进行测试，其 中测试夹具５００ ｍｍ，横杆下降速度为２５０ ｍｍ／ｍｉｎ， 测１０次取平均值和变异系数。变异系数小于１０ 视为数据可信。 １．４实验设计 纤维在拉伸中影响性能的工艺因素有温度、拉 伸比和形变速率。其中拉伸温度可由风箱，拉 伸比可由牵伸机控制。据应变的定义，纤维在热风 箱中的形变速率可由下式计算： （Ｄ 一１）（Ｄ ４－１） ， 、 ｙ 一’ Ｈ——— —一 川 式中： 为第”级的形变速率； 为第”级的进丝速 率；Ｄ 一７０ ／７０ 为第”级的牵伸比；Ｌ 为第”级的 热风箱长度，由设备决定，对本实验为定值。 因此，可得各级的形变速率为 ），１一 ｌ （Ｄ 二 旦 ± ２Ｌ． ｙｚ一 Ｄ （Ｄ 一１）（Ｄ ＋——— ——一１） ｙ。一 ０ 从式（２）可以看出，在拉伸比Ｄ为自由变量时， 各级形变速率），均与第１级的进丝速率 有关，因 此形变速率并非自由变量，３级拉伸的全部自由变 量有 ｌ、Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｔｌ、Ｔ２、Ｔ。共７个。 参考本文之前研究 的工艺变量取值范 ，参 考Ｕ 。（１２ ×６。）｝昆合均匀设计表，设计表及结果如 表２所示。 第４期 郑华强，等：均匀设计在ＵＨＭＷＰＥ纺丝拉伸工艺优化中的应用 ２９７ ＊注：该组工艺下出现断丝，无法连续拉伸，经重复后仍无法得到样品 ２结果与讨论 样本量较小时，模型可能不稳定。为弥补该不 表４共ｌｌ组数据模的误差分析 Ｔａｂ．４ Ｅｒｒｏｒ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｍｏｄｕｌｅ ｂｙ ａｌｌ １ １ ｓｅｔｓ ｏｆ ｄａｔａ 足，据以往实验经验配置工艺参数，在各变量范围内 加做一组实验（ＵＤ一１３），以同样方法得到样品并测 试。工艺条件如表３所示。 表３ 附加组实验工艺及结果 Ｔａｂ．３ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｎｄ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ａｄｄｉｔｉｏｎａｌ ｄａｔａ ｓｅｔ 以初始１０组数据同ＵＤ一１３共１１组数据进行 回归分析。 ２．１多项式回归 表５共ｌ１组数据模型的检验结果 借助ＤＰＳ，对均匀试验结果进行二次多项式逐 步回归： ｙ一一１ ０７４ ２．９３７ ５１＋１５２．５９４ ２８４ ６９Ｘ 一 １０．９９８ ２８６ １３８Ｘ２Ｘ２＋０．０５４ ９４６ ８３８ ５２Ｘ６Ｘ６— Ｔａｂ．５ Ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｍｏｄｕｌｅ ｂｙ ａｌｌ １ １ ｓｅｔｓ ｏｆ ｄａｔａ ０．４８９ ９０３ ６６９ １Ｘ Ｘ７＋８．８７２ ９７９ ４８６Ｘ２Ｘ。一 ４．１７４ ７１３ １３３Ｘ２Ｘ４＋０．３２３ ９６７ １０３ ３Ｘ２Ｘ６— ０．０８８ ８３５ ０８０ ９８Ｘ３Ｘ５—０．１０８ １６３ ８０３ ７５Ｘ６Ｘ７ 表６ 修正后的模型最高指标各因素的组合 Ｔａｂ．６ Ｔｈｅ ｒｅｖｉｓｅｄ ｍｏｄｅｌ ｏｆ ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｓｔ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆａｃｔｏｒｓ （３） 从表４、表５可以看出，模型拟合较好，ｄ＝＝＝ １．８４２ ３，模型预报能力可靠。优化得到的拉伸各工 艺参数如表６所示。模型的预报值为３４．７９ ｃＮ／ｄｔ— ｅｘ，属理论范围内。参考表６工艺，进行３段拉伸， 最终所得产品的强度为３３．４７ ｃＮ／ｄｔｅｘ，已经接近 模型值，且达到了优化的目的。使用留一法求取 ＰＲＥＳＳ进行模型预报功能的验证。 ２９８ 应 用 技２．２ 留一法求取ＰＲＥＳＳ ＰＲＥＳＳ是留一法模型预测的误差平方和。对 实验数据Ｎ个样本留下一个点（第ｉ点）做观察，用 （Ｎ—１）个数据拟合回归方程，把留下的第ｉ个点作 为预测验证值，求出残差 。以此类推，可得 一Ｙ 一Ｙ （４） Ｎ ＰＲＥＳＳ— （５） １ 对１１组数据分别留一组进行二次多项式逐步 回归，得到１１个随机模型及 ，对变量进行线性变 换后，在ＭＩＮＩＴＡＢ中计算ＰＲＥＳＳ，结果如下所示。 拟合因子：Ｙ（强度）与Ｘ ，Ｘ Ｘ ，Ｘｓ Ｘｓ， Ｘ７ Ｘ７，Ｘ２ Ｘ ３，Ｘ２ Ｘ４，Ｘ２ Ｘ６，Ｘ３ Ｘｊ，Ｘ６ Ｘ７。 以未编码单位表示的回归方程： ｙ一一１ ０７４ ２．９＋１５２．５９４Ｘ ～１０．９９８ ３Ｘ２Ｘ２＋ ０．０５４ ９４７Ｘ６Ｘ６—０．４８９ ９０Ｘ７Ｘ７—４．１７４ ７Ｘ２Ｘ４＋ ８．８７３Ｘ ２Ｘ ３＋０．３２３ ９７Ｘ２Ｘ６—０．０８８ ８４Ｘ３Ｘ ５— ０．１０８ １６Ｘ６Ｘ７ （６） 从表７～９及输出的ＰＲＥＳＳ一０．７８８ ６４５，模型 的预报质量非常高，所得方程同ＤＰＳ中二次多项式 逐步回归模型一致，残差平方和小于１，用留一法 ＰＲＥＳＳ值对统计模型的预测作整体评估，在本实验 中是可信、可接受的。 从式６可见，模型中并未引入变量Ｘ （进丝速 度），这是由于在热拉伸过程中，纤维在高温环境、外 力作用下发生形变，链段产生运动的松弛时间小于 表７ Ｙ的估计效应和系数（已编码单位） Ｔａｂ．７ Ｅｓｔｉｍａｔｉｏｎ ｏｆ Ｙ ａｎｄ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ（ｃｏｄｅｄ ｕｎｉｔ） 表８ ＭＭＩＮＩＴＡＢ输出的ＰＲＥＳＳ计算结果 Ｔａｂ．８ Ｐｒｅｓｓ ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ ｏｕｔｐｕｔ ｂｙ Ｍ１ＮＩＴＡＢ 术 学报 第ｌ ７卷 表９ ｙ的方差分析（已编码单位） Ｔａｂ．９ Ｖａｒｉａｎｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｌ，（Ｃｏｄｅｄ ｕｎｉｔ） 纤维在热箱中的停留时间。说明如果在风箱中的停 留时间足以让纤维升温至设定的拉伸温度，则纤维 实际形变的速度对纤维强度并无实质影响。 从模型可知，变量中最显著的因子为Ｘ （３级 牵伸温度），这说明最后１级的拉伸温度对丝的性能 影响较大。将式６中除Ｘ 外６个变量赋值为表６ 中的最优值，以Ｘ 和ｙ作图。 从图２可见，在其余工艺确定时，Ｔ。的设定存 在最优值。这是由于在拉伸进行到第三级时，纤维 结晶已经趋于完善，内部结构变得更加紧密有序．链 段运动更加困难，需要更高的拉伸温度（１４０℃）才 能使拉伸得以进行。但此时纤维的温度已经接近熔 点，继续升高温度会使纤维晶区因熔融而破裂产生 缺陷，影响纤维强度。 图２模型估算的第三级拉伸温度（ １与纤维强度关系 图 Ｆｉｇ．２ Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｔｈｉｒｄ ｄｒａｗｉｎｇ ｓｔａｇｅ ｔｅｍ— ｐｅｒａｔｕｒｅ（ ）ａｎｄ ｔｈｅ ｆｉｂｅｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｅｓｔｉｍａｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｏｄｕｌｅ 第４期 郑华强，等：均匀设计在ＵＨＭＷＰＥ纺丝拉伸工艺优化中的应用 ２９９ ３ 结 语 参考均匀设计优化干法纺丝后纺热拉伸过程， 建立了拉伸工艺与纤维强度的回归模型，回归模型 的相关系数达到０．９９９ ９，该模型预报的纤维强度 可达３４．７９ ｃＮ／ｄｔｅｘ；工艺条件为：１级拉伸温度１２５ ℃，２级拉伸温度１４３℃，３级拉伸温度１４０℃，１级 拉伸比２．７０，２级拉伸比１．９５，３级拉伸比１．０２，拉 伸进丝速度３．８ ｍ／ｍｉｎ。此时的纤维后纺总拉伸倍 率５．３７倍。利用留一法验证了模型的预告功能，所 得ＰＲＥＳＳ＝０．７８８ ６４５，模型预报可靠。 模型验证实验所得样品的测试结果为 ３３．４７ ｃＮ／ｄｔｅｘ，达到了优化效果，产品强度已高于 国内干法纤维和大部分市售湿法ＵＨＭＷＰＥ纤维 的性能水平［１ 。 但相比国外干法（ＤＳＭ）所得的产品，仍有一定 的差距。说明干法纺丝制备ＵＨＭＷＰＥ纤维在性 能上仍然存在一定的提升和优化空间，本课题组也 将在后续研究工作中，继续改进工艺制备性能优异 的ＵＨＭＷＰＥ纤维，进一步提高国内干法纺丝的工 艺水平和产品质量。 参考文献： ［１］ 王非，刘丽超，薛平．超高分子量聚乙烯纤维制备技 术进展［Ｊ］．塑料，２０１４，４３（５）：３１—３５． ［２］ ＸＵ Ｈ，ＡＮ Ｍ，ＬＵ Ｙ，ｅｔａ１．Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｇｅｌ—ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｕｈｍｗｐｅ ｆｉｂｅｒｓ ｔｈｒｏｕｇｈ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｈｏｔ－ ｄｒａｗｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｓｍａｌｌ／ｗｉｄｅ－ａｎｇｌｅ ｘ－ｒａｙ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ，２０１７：７４（３）：７２１ ７３６． ［３］ 于俊荣，胡祖明，刘兆峰．超拉伸ｕｈｍｗｐｅ纤维的超 分子结构变化［Ｊ］．高分子材料科学与工程，２００５， ２１（４）：２６Ｏ一２６３． ［４］张强，王庆昭，陈勇．熔纺ｕｈｍｗｐｅ纤维在拉伸过程 中的结构与力学性能ＥＪ］．高分子材料科学与工程， ２０１４（０３）：８０—８４． ［５］ 于俊荣．高强高模聚乙烯纤维成形机理与工艺研究 ＥＤ］．东华大学，２００２． ［６］郑晗，孙勇飞，王新威，等．超倍热拉伸ｐｅ－ｕｈｍｗ干 法纤维的结构与性能［Ｊ］．工程塑料应用，２０１７，４５ （３）：１４－１９． ［７］杨年慈．超高分子量聚乙烯纤维：第二讲超高分子 量聚乙烯冻胶纺工艺过程剖析ＥＪ］．合成纤维工业， １９９１（０３）：４８—５５． ［８］ ＳＭＯＯＫ Ｊ，ＰＥＮＮＩＮＧＳ Ｊ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｄｒａｗ ｒａｔｉｏ ｏｎ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｃｈａｎｇｅｓ ｉｎ ｈｏｔ－ｄｒａｗｉｎｇ ｏｆ ｕｈｍｗ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｆｉｂｒｅｓ ａｓ ｒｅｖｅａｌｅｄ ｂｙ ｄｓｃ［Ｊ］． Ｃｏｌｌｏｉｄ ａｎｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９８４，２６２（９）：７１２— ７２２． ｒ ９］ ＢＡＳＴＩＡＡＮＳＥＮ Ｃ Ｗ Ｍ，ＦＲＯＥＨＬＩＮＧ Ｐ，ＰＩ— ＪＰＥＲＳ Ａ Ｊ，ｅｔ ａ１．Ｕｌｔｒａ ｄｒａｗｉｎｇ ｏｆ ｈｉｇｈ—ｍｏｌｅｅｕｌａ＞ ｗｅｉｇｈｔ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃａｓｔ ｆｒｏｍ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｖ．Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｎｎｅａｌｉｎｇ／ｒｅ—ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ［Ｍ］．Ｄｏｒｄｒｅｃｈｔ：Ｓｐｉｎｇｅｒ， １９８６：５０８—５１６． ［１Ｏ］ＴＡＫＡＨＡＳＨＩ Ｙ，ＩＳＨＩＤＡ Ｔ，ＦＵＲＵＳＡＫＡ Ｍ． Ｍｏｎｏｃｌｉｎｉｃ—－ｔｏ——ｏｒｔｈｏｒｈｏｍｂｉｃ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｉｎ ｐｏｌｙ—－ ｅｔｈｙｌｅｎｅ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐａｒｔ Ｂ Ｐｏｌｙ— ｍｅｒ Ｐｈｙｓｉｃｓ，１９８８，２６（１１）：２２６７ ２２７７． ［１１］ＬＩＵ Ｈ，ＬＶ Ｆ，Ｉ Ｉ Ｊ，ｅｔ ａ１．Ｔｗｏ—ｓｔａｇｅ ｄｒａｗｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｔｏ ｐｒｅｐａｒｅ ｈｉｇｈ——ｓｔｒｅｎｇｔｈ ａｎｄ ｐｏｒｏｕｓ ｕｌｔｒａ—— ｈｉｇｈ－ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｗｅｉｇｈｔ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｆｉｂｅｒｓ： ｃｏｌｄ ｄｒａｗｉｎｇ ａｎｄ ｈｏｔ ｄｒａｗｉｎｇ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌ— ｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２０１５，１３２（４７）：４２８２３—４２８２３． ［１２］孙勇飞，王新威，郑晗，等．干法工艺制备ｐｅ－ｕｈｍｗ 纤维ＥＪ］．工程塑料应用，２０１６，４４（１１）：５８—６１． ［１３３武红艳．超高分子量聚乙烯纤维的生产技术和市场 分析［Ｊ］．合成纤维工业，２０１２，３５（６）：３８—４２．
