聚苯撑基硅氧烷交联毛细管柱的研究

色󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃谱

󰂆󰂋󰂌󰂑󰂈󰂖󰂈󰂍󰂒󰂘󰂕󰂑󰂄󰂏󰂒󰂉󰂆󰂋󰂕󰂒󰂐󰂄󰂗󰂒󰂊󰂕󰂄󰂓󰂋󰂜

󰂙󰂲󰂯󰁱󰁴󰁸󰂑󰂲󰁱󰁸󰂖󰂨󰂳󰂷󰁱󰀃󰁴󰁼󰁼󰁺

聚苯撑基硅氧烷交联毛细管柱的研究

修振佳󰀃󰀃程悦生󰀃󰀃洪群发

Ξ

󰀖

󰁫中国科学院大连化学物理研究所󰀃大连󰀃󰁴󰁴󰁹󰁳󰁴󰁵󰁬󰀃󰁫大连理工大学化工学院󰀃大连󰀃󰁴󰁴󰁹󰁳󰁴󰁵󰁬

提󰀃要󰀃使用静态涂渍法󰁯在毛细管柱内壁涂渍新型苯撑基色谱固定液󰁯通过原位交联󰁯提高了液膜不可抽提性及稳定性∀苯基通常被连接在聚硅氧烷硅原子的侧链上󰁯如果两个硅原子之间通过苯联结而不是通过氧原子联结󰁯则可形成聚苯撑基硅氧烷󰂞󰁴󰂠󰁯这种聚硅氧烷的弹性好∀采用含󰁸󰁳󰁨聚苯撑基硅氧烷研制出交联毛细管柱󰁯并对制备过程重复程度进行了考察󰁯评价了柱子的综合性能󰁯简单介绍了柱子的极性及适用范围∀关键词󰀃气相色谱法󰁯交联毛细管柱󰁯苯撑基聚硅氧烷分类号󰀃󰂒󰁹󰁸󰁻

󰀔󰀃前言

通常在聚硅氧烷色谱固定液的侧链上含有其它官能团󰁯例如含有甲基󰀄苯基󰀄氰基等∀毛细管柱制备研究工作表明󰁯当侧链苯基含量大于󰁸󰁳󰁨时󰁯该色谱固定液就很难涂渍成高质量的毛细管柱∀最近󰁯国内外色谱工作者多半采用含󰁺󰁨苯基和󰁺󰁨氰丙基的聚硅氧烷代替含󰁸󰁳󰁨苯基的聚硅氧烷色谱固定液󰁯但这种固定液价格昂贵∀最近我们采用一种含󰁸󰁳󰁨聚苯撑基硅氧烷固定液制备交联毛细管柱󰁯该固定液容易操作󰁯制备方法简单󰁯容易重复󰁯而且柱性能良好󰁯适合分析多种官能团的有机化合物∀关于这方面的工作国内外未见报道∀

󰀕󰀔󰀔󰀃毛细管柱的制备

使用西德产󰂏󰂄󰂗󰂈󰂎玻璃毛细管拉制机󰁯沈阳产󰁼󰁸硬质玻璃∀拉制好的玻璃毛细管柱用󰁴Ú󰁴盐酸水溶液处理󰁯洗至中性󰁯烘干后备用∀采用有机溶剂配制󰁳󰀔󰁻󰁨󰁫󰀺Ùς󰁬聚苯撑基硅氧烷溶液󰁯交联剂使用异丙苯过氧化物󰂞󰁵󰂠∀用静态涂渍法制备色谱柱󰁯然后在适当温度下以原位自由基引发交联固定液分子间的共价联接∀已固化的柱子经过充分老化后󰁯再用有机溶剂洗去柱内未交联的多余固定液󰁯吹干󰁯备用∀

󰀕󰀔󰀕󰀃柱性能的考察

我们考察了制备这种柱子的重复性󰁯结果见表

󰁴∀表󰁴的数据可以说明󰁯色谱柱的制备重复性很好∀

󰀕󰀃实验部分

表󰀔󰀃柱子制备重复性考察

Ταβλε󰀔󰀃Εξα󰁐ινατιονφορτηερε󰁓εαταβιλιτψοφχολυ󰁐ν󰁓ρε󰁓αρατιονσ

柱󰀃号

󰂆󰂲󰂯󰂸󰂰󰂱󰂑󰂲󰀔

󰁴󰁵󰁶󰁷󰁸󰁹󰁺

柱尺寸

󰂇󰂬󰂰󰂨󰂱󰂶󰂬󰂲󰂱󰁫󰂰≅󰂰󰂰󰁬󰁷󰁳≅󰁳󰁱󰁵󰁹󰁵󰁻≅󰁳󰁱󰁵󰁸󰁶󰁶≅󰁳󰁱󰁵󰁷󰁷󰁳≅󰁳󰁱󰁵󰁸󰁵󰁻≅󰁳󰁱󰁵󰁸󰁶󰁳≅󰁳󰁱󰁵󰁸󰁵󰁷≅󰁳󰁱󰁵󰁸

测试温度

󰂗󰂨󰂰󰂳󰂨󰂵󰂤󰂷󰂸󰂵󰂨

󰁫ε󰁬󰁴󰁵󰁳󰁴󰁵󰁳󰁴󰁵󰁳󰁴󰁵󰁳󰁴󰁵󰁳󰁴󰁵󰁳󰁴󰁵󰁳

νÙΛ󰁶󰁴󰁳󰁳󰁶󰁴󰁳󰁳󰁶󰁳󰁳󰁳󰁶󰁵󰁳󰁳󰁶󰁶󰁳󰁳󰁵󰁼󰁳󰁳󰁵󰁻󰁳󰁳

测试化合物󰂆󰂲󰂰󰂳󰂲󰂸󰂱󰂧

正癸烷󰂇󰂨󰂦󰂤󰂱󰂨

κχ󰁴󰁱󰁳󰁴󰁱󰁴󰁴󰁱󰁶󰁴󰁱󰁳󰁴󰁱󰁵󰁴󰁱󰁴󰁴󰁱󰁳

󰁵󰁻󰁳󰁳󰁵󰁹󰁳󰁳

󰁹󰁱󰁳󰁸󰁱󰁸

󰁴󰀕辛醇󰁴󰀕󰂲󰂦󰂷󰂤󰂱󰂲󰂯νÙΛ󰁵󰁷󰁳󰁳󰁵󰁹󰁳󰁳

κχ󰁸󰁸󰁱󰁸

󰀕󰀔󰀖󰀃溶剂的不可抽提性

者分别用󰁸󰂰󰂏二氯甲烷󰀄󰁸󰂰󰂏戊烷冲洗表󰁴中󰁴∗󰁶号柱󰁯然后在󰁴󰁵󰁳ε下重新测定正癸烷的κχ值∀通过对冲洗后κχ值的测定󰁯可以研究溶剂不可抽提性∀

通过原位交联的固定液󰁯应具有柱流失小󰀄抗溶剂冲洗󰁫即在常用有机溶剂中溶解度小󰁬的特点∀作

Ξ本文收稿日期󰁽󰁴󰁼󰁼󰁹󰀕󰁳󰁹󰀕󰁵󰁸󰁯修回日期󰁽󰁴󰁼󰁼󰁺󰀕󰁳󰁴󰀕󰁴󰁳

󰁸期󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃修振佳等󰁽聚苯撑基硅氧烷交联毛细管柱的研究󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃󰀃󰀆󰀃󰁷󰀃󰀃󰀆󰁵󰁼κχ值下降越小󰁯表明该柱抗溶剂冲洗能力越强󰁫没有

交联固化的固定液󰁯经󰁸󰂰󰂏二氯甲烷冲洗将全部失去κχ值󰁬∀表󰁵给出交联度󰁫均在󰁻󰁸󰁨以上󰁬󰁯表明交联固化后的固定液具有抗一次性溶剂冲洗的能力∀

表󰀕󰀃交联度测试

Ταβλε󰀕󰀃Τεστφορχροσσλινκαγε

柱󰀃号

洗前κχ值

洗后κχ值

交联度󰁫󰁨󰁬

󰂆󰂲󰂯󰀔κχ󰂥󰂨󰂩󰂲󰂵󰂨󰂨󰂯󰂸󰂷󰂬󰂲󰂱κχ󰂤󰂩󰂷󰂨󰂵󰂨󰂯󰂸󰂷󰂬󰂲󰂱󰂆󰂵

󰂲󰂶󰂶󰂯󰂬󰂱󰂮󰂤󰂪󰂨󰁴󰁴󰀔󰁳󰁳󰀔󰁻󰁹󰁻󰁹󰁵󰁴󰀔󰁴󰁳󰀔󰁼󰁹󰁻󰁺󰁶

󰁴󰀔󰁶

󰁴󰀔󰁴

󰁻󰁸

󰀕󰀔󰀗󰀃柱子的酸碱性考察

配制重量比为󰁴Ú󰁴的󰁵󰁯󰁹󰀕二甲基苯酚与󰁵󰁯󰁹󰀕二甲基苯胺的混合溶液󰁯通过测定二者的峰面积比值来表征柱子的酸性󰀄碱性或中性∀测定结果表明󰁯󰁵󰁯

󰁹󰀕二甲苯酚与󰁵󰁯󰁹󰀕二甲苯胺的峰面积比为󰁴Ú󰁴󰀔󰁴󰁯二

者比值接近于󰁴󰁯说明研制的色谱柱接近于中性∀

󰀕󰀔󰀘󰀃柱子的极性对比

色谱柱的极性是用被分析物质与色谱柱内色谱固定液分子之间的相互作用力来表达的∀本文使用美国󰂖󰂬󰂪󰂰󰂤󰁴气相色谱仪󰁯测定聚苯撑基硅氧烷柱子的麦氏常数∀表󰁶列出了聚苯撑基硅氧烷与󰂒󰂙󰀕󰁴󰁺󰀄

󰂒󰂙󰀕󰁵󰁸色谱固定液的极性对比󰁯便于广大色谱工作

者根据被分析的对象选择合适的色谱柱∀

表󰀖󰀃麦氏常数值比较

Ταβλε󰀖󰀃Χο󰁐󰁓αρισονφορΜχΡεψνολδσχχονσταντσ

固定液󰂏󰂬󰂴󰂸󰂬󰂧󰂳󰂫󰂤󰂶󰂨ΞχΨχΖχΥχΣχ

聚苯撑基硅氧烷

󰂓󰂯󰂲󰂼󰂳󰂫󰂨󰂱󰂼󰂯󰂨󰂱󰂨󰂶󰂬󰂯󰂲󰂻󰂤󰂱󰂨

󰁴󰁺󰁶󰁶󰁴󰁶󰁶󰁳󰁵󰁶󰁻󰁸󰁵󰁼󰁴󰂒󰂙󰀕󰁴󰁺󰁴󰁴󰁼󰁴󰁸󰁻󰁴󰁹󰁵󰁵󰁷󰁶󰁵󰁳󰁵󰂒󰂙󰀕󰁵󰁸

󰁴󰁺󰁻

󰁵󰁳󰁷

󰁵󰁳󰁻

󰁶󰁳󰁸󰁵󰁻󰁳

󰀕󰀔󰀙󰀃应用举例

󰀃󰀃使用󰁵󰁷󰂰≅󰁳󰁱󰁵󰁸󰂰󰂰聚苯撑基硅氧烷交联柱在󰁴󰁷󰁳ε下分析含萘混合物󰁯结果见图󰁴∀

使用󰁶󰁳󰂰≅󰁳󰁱󰁵󰁸󰂰󰂰聚苯撑基硅氧烷交联柱在

󰁴󰁻󰁳ε下分离分析对氯硝基苯󰀄邻氯硝基苯󰁯结果见

图󰁵∀

󰀖󰀃结果和讨论

󰁫󰁴󰁬聚苯撑基硅氧烷交联毛细管柱比󰂒󰂙󰀕󰁴󰁺交

联毛细管柱制备成功率高󰁯容易操作󰁯制备重复性好∀

图󰀔󰀃含萘混合物色谱图

Φιγ󰁱󰀔󰀃Χηρο󰁐ατογρα󰁐οφνα󰁓ητηαλενε-χονταινινγ󰁐ιξτυρε

󰀃󰀃󰁴󰀔吲哚󰁯󰁵󰀔喹啉󰁯󰁶󰀔萘󰁯󰁷󰀔Α󰀕甲基萘󰁯󰁸󰀔Β󰀕甲基萘󰁯󰁹󰀔联

苯∀

󰀃󰀃

󰁴󰀔󰂬󰂱󰂧󰂲󰂯󰁯󰁵󰁱󰂴󰂸󰂬󰂱󰂲󰂯󰂬󰂱󰂨󰁯󰁶󰁱󰂱󰂤󰂳󰂫󰂷󰂫󰂤󰂯󰂨󰂱󰂨󰁯󰁷󰁱Α󰀕󰂰󰂨󰂷󰂫󰂼󰂯󰀕󰂱󰂤󰂳󰂫󰂷󰂫󰂤󰂯󰂨󰂱󰂨󰁯󰁸󰁱Β󰀕󰂰󰂨󰂷󰂫󰂼󰂯󰂱󰂤󰂳󰂫󰂷󰂫󰂤󰂯󰂨󰂱󰂨󰁯󰁹󰁱󰂥󰂬󰂳󰂫󰂨󰂱󰂼󰂯

󰁱图󰀕󰀃对氯硝基苯色谱图

Φιγ󰁱󰀕󰀃Χηρο󰁐ατογρα󰁐οφS-χηλορονιτροβενζενε󰀃󰀃󰁴󰀔二氯甲烷󰁯󰁵󰀔对氯苯酚󰁯󰁶󰀔苯酚󰁯󰁷󰀔对氯硝基苯󰁯󰁸󰀔邻

氯硝基苯∀

󰁴󰀔󰂰󰂨󰂷󰂫󰂼󰂯󰂨󰂱󰂨󰂦󰂫󰂯󰂲󰂵󰂬󰂧󰂨󰁯󰁵󰁱󰁓󰀕󰂦󰂫󰂯󰂲󰂵󰂲󰂳󰂫󰂨󰂱󰂲󰂯󰁯󰁶󰁱󰂳󰂫󰂨󰂱󰂲󰂯󰁯󰁷󰁱󰁓󰀕󰂦󰂫󰂯󰂲󰂵󰂲󰂱󰂬󰂷󰂵󰂲󰂥󰂨󰂱󰂽󰂨󰂱󰂨󰁯󰁸󰁱ο󰀕󰂦󰂫󰂯󰂲󰂵󰂲󰂱󰂬󰂷󰂵󰂲󰂥󰂨󰂱󰂽󰂨󰂱󰂨

󰀔󰁫󰁵󰁬由于在聚硅氧烷主链上含有苯撑基󰁯从而使该固

定液的热稳定性增加∀

󰁫󰁶󰁬使用聚苯撑基硅氧烷交联毛细管柱分析含

卤素󰀄硝基󰀄酚类有机化合物时󰁯起峰速度快󰁯回峰速度也快󰁯峰形基本对称󰁯表示该柱对硝基󰀄卤素及酚类化合物有良好的选择性∀

参考文献

󰁴󰀃诺尔󰀃󰂚著󰁯中科院兰州化物所三室译󰀔硅珙化学与工

艺学󰀔北京󰁽科学出版社󰁯󰁴󰁼󰁺󰁻󰁽󰁷󰁼󰁺

󰁵󰀃李浩春󰁯卢佩章󰀔气相色谱法󰀔北京󰁽科学出版社󰁯󰁴󰁼󰁼󰁶󰁽

󰁸󰁼

󰀆󰁷󰁶󰁳󰀆色󰀃󰀃󰀃󰀃谱󰁴󰁸卷

ΣτυδψονΧροσσ-ΛινκεδΧα󰁓ιλλαρψΧολυ󰁐νσ

ΧοατεδωιτηΠολψ󰁓ηενψλενεσιλοξανε

󰂛󰂬󰂸󰂝󰂫󰂨󰂱󰂭󰂬󰂤󰁯󰂆󰂫󰂨󰂱󰂪󰂜󰂸󰂨󰂶󰂫󰂨󰂱󰂪󰂤󰂱󰂧󰂋󰂲󰂱󰂪󰂔󰂸󰂱󰂩󰂤

󰁫∆αλιανΙνστιτυτεοφΧηε󰁐ιχαλΠηψσιχσ󰁯τηεΧηινεσεΑχαδε󰁐ψοφΣχιενχεσ󰁯∆αλιαν󰁯󰀔󰀔󰀙󰀓󰀔󰀕󰁬

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󰀖

󰁫ΤηεΣχηοολοφΧηε󰁐ιχαλΕνγινεερινγ󰁯∆αλιανΥνιϖερσιτψοφΤεχηνολογψ󰁯∆αλιαν󰁯󰀔󰀔󰀙󰀓󰀔󰀕󰁬

󰀕󰂯Αβστραχτ󰀃󰂄󰂱󰂨󰂺󰂷󰂼󰂳󰂨󰂲󰂩󰂦󰂵󰂲󰂶󰂶󰂬󰂱󰂮󰂨󰂧󰂦󰂤󰂳󰂬󰂯󰂯󰂤󰂵󰂼󰂦󰂲󰂯󰂸󰂰󰂱󰂦󰂲󰂤󰂷󰂨󰂧󰂺󰂬󰂷󰂫󰂳󰂲󰂯󰂼󰂳󰂫󰂨󰂱󰂼󰂯󰂨󰂱󰂨󰂶󰂬󰂯󰂲󰂻󰂤󰂱󰂨󰂺󰂫󰂬󰂦󰂫󰂳󰂲󰂶󰂶󰂨󰂶󰂶󰂨󰂶󰁱󰂗󰂫󰂨󰂦󰀕󰂯󰂳󰂫󰂨󰂱󰂼󰂯󰂨󰂱󰂨󰂬󰂱󰂷󰂫󰂨󰂶󰂬󰂯󰂲󰂻󰂤󰂱󰂨󰂰󰂤󰂬󰂱󰂦󰂫󰂤󰂬󰂱󰂫󰂤󰂶󰂥󰂨󰂨󰂱󰂧󰂨󰂶󰂦󰂵󰂬󰂥󰂨󰂧󰂬󰂱󰂷󰂫󰂬󰂶󰂳󰂤󰂳󰂨󰂵󰂵󰂲󰂶󰂶󰂬󰂱󰂮󰂬󰂱󰂪󰂲󰂩󰂳󰂲󰂯󰂼󰂳󰂫󰂨󰂱󰂼󰂯󰂨󰂱󰂨󰂶󰂬󰂯󰂲󰂻󰂤󰂱󰂨󰂺󰂤󰂶󰂳󰂨󰂵󰂩󰂲󰂵󰂰󰂨󰂧󰂬󰂱󰁽󰂳󰂲󰂯󰂼󰂳󰂫󰂨󰂱󰂼󰂯󰂨󰂱󰂨󰂶󰂬󰂯󰂲󰂻󰂤󰂱󰂨󰂬󰂶󰂤󰂶󰂩󰂲󰂯󰂯󰂲󰂺󰂨󰂧

󰂆󰂋󰁶

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