分光光度法测定几种食品中的甲醛

分光光度法测定几种食品中的甲醛

胡文斌袁张少飞袁朱秀娟袁孙娜陇南师范高等专科学校袁甘肃成县742500

摘要

采用乙酰丙酮法提取3种常见食品中的甲醛袁事先用硫酸钠溶液进行预提取袁蒸馏后

SpectrophotometricDe鄄terminationofFormalde鄄hydeinSeveralKindsofFoodHUWen-binetal渊LongnanTeachersCollege袁Chengxian袁Gansu742500冤

采用分光光度法测定食品中的甲醛含量袁通过对提取工艺进行优化袁优化了提取方式尧水浴时间尧水浴温度遥该方法要求不高尧操作简单袁可以为将来食品中甲醛测定国家标准的制定提供参考遥

AbstractTheacetylacetonemethodwasadoptedtodeterminetheformalde鄄

关键词分光光度法曰乙酰丙酮曰甲醛hydeinthreecommonfood.Thesodium

sulfatesolutionwasusedforpreextrac鄄tioninadvance.Afterdistillation袁the中图分类号院O657.3曰TS207.3文献标识码院A文章编号院2095-3305渊2020冤01-111-02

formaldehydecontentinfoodswasdeter鄄DOI:10.19383/j.cnki.nyzhyj.2020.01.044

minedbyspectrophotometry.Theextrac鄄tionmethod袁waterbathtimeandwaterbathtemperaturewereoptimizedbyopti鄄1材料与方法甲醛是一种具有强烈刺激性气味

mizingtheextractionprocess.This的，可以破坏生物细胞蛋白质的原生质1.1试验仪器与材料

甲methodwasnotverydemandingand呼岛津UV鄄1800紫外分光光度计，毒物，主要危害表现为对皮肤黏膜、

；硫酸钠、氢easytooperate.Itcouldproviderefer鄄可引起皮醛、磷酸、冰醋酸（分析纯）吸道黏膜及眼部的刺激作用，

鸭血、红糖及腐竹encefortheestablishmentofnational氧化钠、液体石蜡；炎、胸闷、气喘、眼红等一系列不适症

standardforformaldehydedetermination致敏及致癌作（市售）等。状，同时具有生殖毒性、

infoodinthefuture.1.2溶液的配制用等[1-2]。由于甲醛价格低廉，可防止多

wordsSpectrophotometric曰1.2.1乙酰丙酮溶液称取醋酸铵Key具有很强的消毒种细菌及真菌的滋生，

12.5g，量冰醋酸15ml，乙酰丙酮2ml，Acetylacetone曰Formaldehyde杀菌功能，因此，一些食品加工企业在

混匀，然后置于500ml容量瓶，调整用来延长其食品生产过程中添加甲醛，

保质期[3]。2017年，世界卫生组织将甲醛列为一类致癌物，我国也明令禁止在食品中添加甲醛。

目前，关于食品包装材料甲醛的测但关于食品中甲醛定已建立国家标准，

甲醛测含量的测定尚未建立国家标准。定法有分光光度法[4-5]、传感器法[6]、色谱法[7]、荧光法[8]等，但最常用的仍然是分光光度法。笔者选择市面上常见的3红糖、腐竹[3-9]，种食品鸭血、利用乙酰丙改进传统的蒸馏酮法测定甲醛的含量，

法，先用硫酸钠溶液进行预提取，再蒸甲醛在pH馏，最后用分光光度计测定，5.5~7.0条件下与乙酰丙酮，以及铵离子反应可生成黄色3，5鄄乙酰基鄄1，4鄄二氢吡啶二羰酸，在412nm波长处测其吸收峰，可利用此性质测定食品中的旨在为甲醛含量[9]。该试验操作简单，将来食品中甲醛测定国家标准的建立提供参考。

作者简介收稿日期

此溶液pH=6，定容后储存于棕色瓶中，于2～5℃贮存，可稳定1个月。1.2.2甲醛标准储备液的制备取10ml蒸馏水稀甲醛溶液置于500ml容量瓶中，释定容。吸取5ml上述溶液，置于250ml加0.1mol/L碘溶液30ml，碘量瓶中，立即逐滴地加入1mol/LNaOH溶液直至颜色褪到淡黄色。静置10min，加10%H2SO4溶液15ml进行酸化，于暗处静置用0.1mol/L10min，加入100ml蒸馏水，Na2S2O3滴定至淡黄色，加入1ml新配的0.01g/ml淀粉溶液，滴定至蓝色刚刚消为甲醛标准储备失，即为滴定终点，液，同时吸取5ml蒸馏水进行空白试验。1.2.3

甲醛标准使用液

用蒸馏水将

甲醛标准储备液稀释成20滋g/ml，为甲醛标准使用液，2～5℃贮存，4℃冰箱保存，可稳定保存7d。1.3样品处理

准确称取10g样品，将样品用研钵

胡文斌渊1984-冤袁男袁甘肃成县人袁讲师袁硕士袁主要从事现代仪器分析技术教学遥2019-09-11

111

JournalofAgriculturalCatastrophology2020袁Vol10袁No1院111-112袁121

磨匀，置于三角瓶中，加入20%Na2SO4溶液30ml，振荡均匀，分别于80℃水浴45min，同时不时摇动。取出后将溶液移入烧瓶，加2.5ml液体石蜡，10%磷酸10ml，然后进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液100ml，同时进行空白蒸馏[10]。1.4显色操作

吸取5ml样品蒸馏液，

加入2ml配制好的乙酰丙酮溶液，加入蒸馏水调至10ml，置于沸水浴10min，样品冷却后用蒸馏水调零，于波长412nm处测定其吸光度，对照标准曲线可计算样品中的甲醛含量[11]。1.5标准曲线的绘制

吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml甲醛标准使用液，置于10ml比色管中，定容（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mg/L甲醛），于波长412nm处测定吸光度，绘制标准曲线。2结果与分析2.1吸收光谱的确定

取甲醛标准使用液稀释50倍后在不同波长下测其吸光度，进行波长扫描。由图1可知，最大吸收波长为412nm。2.2标准曲线与线性方程

通过测定吸光度，绘制标准曲线可知，甲醛浓度在0~1.2mg/L范围内符合朗伯比尔定律（图2），其线性方程为=1.2355-0.0093，2=0.9985，线性关系良好。

2.3样品测定结果分析

通过样品处理、

显色、测定吸光度、对照标准曲线计算样品中的甲醛含量。结果显示，鸭血、红糖、腐竹中均含有一定量的甲醛，其中鸭血最高，为0.48mg/kg，而红糖和腐竹中含量较低，分别为0.35和0.23mg/kg，而最新的食品安全国家标准规定，甲醛不得作为食品添加剂使用。因此，对于含有甲醛的一类食品，最好不要大量食用。2.4提取工艺的优化2.4.1提取方式的优化

蒸馏法是一

种传统的提取甲醛的方法[4]，是将样品直接放入烧瓶中，

加入磷酸及液体石蜡后蒸馏，这种方法对于与甲醛结合较紧密的食品是很难将其蒸馏出来的，故而提取效率较低。该方法采用20%Na2SO4溶液，分别于80℃水浴30min，然后置于烧瓶进行水蒸气

112

蒸馏[10]。由表1可知，方法3提取效率佳水浴时间。高于前2种。2.4.3

水浴温度的优化

准确称取5

2.4.2

水浴时间的优化

称取5份

份10g样品，分别于60、70、80、90、10g样品，处理后分别水浴15、30、45、100℃水浴45min，收集馏液，加入乙60、75min，然后进行蒸馏提取。

酰丙酮溶液后测定其吸光度，对照标由图3可知，随着水浴时间的增准曲线计算样品中的甲醛含量。

加，甲醛回收率逐渐增加，但是当水浴由图4可知，随着水浴温度的增时间达到45min后，回收速率逐渐下加，甲醛回收率逐渐增加，但是当水浴降，样品回收量也变化不大。因此，没温度达到80℃后，回收速率逐渐下降，有必要再增加水浴时间，45min为最

样品回收量也趋于稳定。因此，可以将

图1甲醛吸收光谱曲线

图2甲醛标准曲线

表13种提取方法的比较

试验

编号提取方式

吸光度甲醛浓度浸出10.0140.018mg/ml8mg/kg甲醛含量

0.376220%Na2SO4提取30min

3直20%接水Na蒸气蒸馏

2SO4预先提取30min+水蒸气蒸馏

0.0180.022

0.0220.0251

3

0.4420.506

图3水浴时间与甲醛回收率的关系图4水浴温度与甲醛回收率的关系

80℃设置为最佳水浴温度。参考文献

3结论

[1]樊量如的研究梅.分[J].光光工业技术度法测袁定服2013装渊5游冤院离97-98.甲醛含目前，对于食品中甲醛的检测，仍[2]范然没有响应的国家标准方法，这就使光光建度中法测.聚乙定二公醇辛共场所基空气苯基中醚甲原醛酚研究试剂分[J].中得有些不法商家将超标食品投入市国卫生检验杂志袁2011袁21渊9冤院2169-2170.场。该试验用乙酰丙酮法对常见几种[3]朱量洪测定梅[J].袁苏晓食品丹工业.临袁汾2018常袁见39食渊7品冤院中303-308.甲醛含食品中的甲醛进行检测，并对提取工艺进行了优化。该方法试验要求低，操[4]含林伟量[J].琦福.建分析分光光测度试法测袁2010定袁燃19香渊3冤院中32-35.甲醛的作简便，具有广泛的应用价值，可以作为教学、科研及食品检测的常用方法。[5]朱英的甲袁醛王[J].晓卫航生研究.分光光袁2011度法测袁30定渊1消冤院毒18-20.剂中针对食品中可能含有甲醛的问题，可[6]叶以在食用前用水浸泡清洗，来除去一甲醛晓传燕感袁王器的研究俭袁张思[J].福工.矿一自种新动化型袁2009燃料袁型35

定量的甲醛，从而保证饮食健康[3]。同时，食药监相关部门也应加强监督管[7]渊沈10冤院69-72.

理，加大食品检测及处罚力度，从而保[J].戮食.品气科学相色谱法测定猪血制品中甲醛障食品安全。

[8]贾秀莲袁满袁1999盈袁张渊8克冤院俭54-55.

渊下转第.乙酰丙121酮荧页光冤

农业灾害研究2020袁10渊1冤院120-121

表1不同处理小麦主要农艺性状比较越冬期渊2017-12-25冤

处理淤叶龄4.9单株分蘖数2.32.3次生根条2.52.6总茎蘖36.2叶龄8.2拔节期渊2018-03-18冤单株分蘖数5.15.3次生根条34.335.1总茎蘖53.61.1cm，穗长平均增加0.2cm，穗粒数平均多1.5个，千粒重平均增加0.2g，有效穗平均增加12.0万穗/hm2，理论平均增产508.5kg/hm2，实际平均增产444.0kg/hm2。与处理③相比株高平均穗增高3.4cm，穗长平均增长0.3cm，实粒数平均多1.4粒，千粒重平均增加0.4g，有效穗平均增加16.5万穗/hm2，理论平均增产597.0kg/hm2，实际平均增产580.5kg/hm2。

处理①催腐剂区增产3个处理中，

效果最好，比处理②增产7.4%，比处理处理①与③增产9.9%。方差分析表明，处理②和③产量差异均达极显著。2.4影响

从表4可以看出，处理①与处理②的土壤养分有机质都高于处理③，同时处理①催腐剂后，还归土壤养分更多，不仅能促进小说明秸秆催腐覆盖还田，

麦生长，而且能提高地力，改善土壤。

秸秆催腐覆盖还田对土壤养分的

盂于

4.54.9

1.72.330.336.1

7.88.1

4.928.752.150.7同时处理①与处理②田间杂草比处理③少（表2），说明秸秆覆盖能保温、保湿并且抑制杂草，促进小麦越冬生长。

表2不同处理杂草密度调查处理淤于盂2017-12-2053.561.2

株/m2

形成黑点，很快颜色变暗，秸秆开始慢一般在15~20d后秸秆慢软化、腐烂，很容易拉断，对小麦出苗与生长无影响，并且当季秸秆养分能释放一部分到土壤。而处理②秸秆腐烂进程非常在30d后秸秆拉断很不容易，一般慢，

在次年春季开始大面积腐烂，当季小麦利用到秸秆营养成分要少些。2.3

催腐剂和秸秆覆盖对小麦经济性处理①催腐剂施从表3可以看出，

用秸秆覆盖对改善小麦经济性状有较与处理②相比，好效果，株高平均增高

表3不同处理小麦经济性状

调查时间椅年-月-日

2018-03-1842.446.6

260.1382.5状的影响

2.2催腐剂施用效果

处理①的秸秆在催腐剂的作用下

处理淤盂于

株高椅cm穗长椅cm穗实粒数椅个千粒重椅g有效穗数椅万穗/hm2小区产量椅kg/40m2理论产量椅kg/hm2实际产量椅kg/hm2

91.287.0.1

7.37.07.1

38.737.337.2

38.137.737.9

535.5519.0523.5

25.8823.5624.12

76.07387.57299.06025.5bB58.0cC69.5aA注院纵列小尧大写字母不同分别表示在0.05尧0.01水平差异显著遥

表4试验点土壤养分变化

处理淤于盂碱解氮椅mg/kg

129.92126.72117.36速效磷椅mg/kg

17.2116.7916.62速效钾椅mg/kg

106.76701.2198.31有机质椅g/kg

23.3922.9221.27碎催腐还田，可提高土壤有机质含量，增减少化肥用量，改善土壤理化性状，强土壤保墒保肥能力，实现节本增效和农业可持续发展。参考文献

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2.5示范情况

在试验处同区域建立了2.67hm2

的秸秆催腐覆盖示范点，小麦收获时对示范片进行田间测产，催腐剂秸秆穗覆盖示范区，有效穗543.0万穗/hm2，粒数37.6粒，千粒重39.2g，实测单产5800.5kg/hm2，非示范区有效穗481.5万穗/hm2，穗粒数36.2粒，千粒穗37.4g，实测单产5268.0kg/hm2，示范田比非示范田有效穗数高61.5万穗/hm2，平均单产高532.5kg/hm2，进一步说渊上接第112页冤

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明催腐剂秸秆覆盖对小麦生长发增加产量育、改善土壤、提高地力、效果明显。3小结

试验表明，在小麦生产上应用秸秆切碎覆盖催腐技术可以改善小麦经有效穗均有济性状，穗粒数、千粒重、所增加，示范田比非示范田平均单产高532.5kg/hm2，此外，秸秆催腐覆盖还田还能改善土壤，提高地力，抑制杂草生长。如果能大面积推广适量秸秆切

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责任编辑：郑丹丹

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