澎 学Ｊ－：种学 第５６￣２０１５年第９期 文献著录格式：李阳，陈琳琳，季姝姝．土壤中元素汞测定前处理方法的改进［Ｊ］．浙江农业科学，２０１５，５６（９）：１４８５—１４８６ ＤＯＩ： １０．１６１７８／ｊ．ｉｓｓｎ．０５２８－９０１７．２０１５０９４７ 圆 土壤中元素汞测定前处理方法的改进 李 阳，陈琳琳，季妹妹 （南京市农产品质量检测院，江苏南京２１００３６） 摘要：对ＧＢ／Ｔ ２２１０５．１—２００８中土壤总汞的测定前处理方法进行了研究改进，通过不同的定容方法、不 同的消解时间等一些验证试验，应用原子荧光光度计进行测定，结果表明，不加保存液直接定容的方法与国标 法差异不大，既保证结果准确率，又提高了检测效率。 关键词：土壤；汞；方法；改进 中图分类号：Ｓ １５１ 文献标志码：Ｂ 文章编号：０５２８—９０１７（２０１５）０９—１４８５—０２ 土壤重金属污染已成为人们不容忽视的环境问 匀后放置，取上清液待测。 １．３ 标准曲线绘制 题之一，其中元素汞由于在土壤中有着毒性大、难 降解、具有累积效应等特征而越来越受到人们的关 注。作者对ＧＢ／Ｔ ２２１０５．１—２００８中土壤总汞的测 定前处理方法进行了研究改进，不仅保证了结果准 确、有效，还提高了检测效率。 １材料与方法 方法１：吸取一定量的汞标准储备液于５０ ｍＬ 容量瓶中，加１０ ｍＬ汞保存液，用汞稀释液定容到 刻度线，得到浓度为０和１．０ ｎｇ・ｍＬ 的标准 溶液。 方法２：吸取一定量的汞标准储备液于５０ ｍＬ 容量瓶中，用５％盐酸溶液定容到刻度线，得到浓 度为０和１．０ ｎｇ・ｍＬ 的标准溶液。 １．４ 实验条件 １．１待测样品、仪器设备与主要化学试剂 待测样品为土壤成分分析标准物质ＧＳＳ３， ＧＳＳ８，ＧＳＳ２８。 仪器设备有可控电炉、ＡＦＳ．９７００北京海光原 子荧光光度计、空心阴极灯。 主要试剂有盐酸（ＧＲ）、（ＧＲ）、硫酸 （ＧＲ）、硼氢化钾（ＡＲ）、氢氧化钠（ＧＲ）、重铬 酸钾（ＧＲ）、汞标准储备液等。 １．２前处理方法 仪器工作条件：负高压２８０ Ｖ，灯电流１５ ｍＡ， 载气流量３００ ｍＬ・ｍｉｎ～，屏蔽气流量９００ ｍＬ・ ｍｉｎ～，原子器化高度１０ ｍｍ。 载流为５％盐酸溶液，还原剂为１％硼氢化钾 加０．５％氢氧化钠。气体均为９９．９９９％以上的高纯 氩气。 ２结果与分析 ２．１ 测定结果 方法１：参照ＧＢ／Ｔ ２２１０５．１—２００８中土壤总 汞的测定前处理方法进行试样的制备。称取０．２ ｇ （精确到０．０００ ２ ｇ）土壤样品于５０ ｍＬ具塞比色管 中，加少许水润湿样品，加入１０ ｍＬ的１＋１王水， ２种前处理方法后样品的分析测试结果见表１。 加塞后摇匀，于沸水浴中消解２ ｈ，取出冷却，立 即加入１０ ｍＬ保存液，用稀释液定容至刻度线，摇 匀后放置，取上清液待测…。 方法２：称取０．２ ｇ（精确到０．０００ ２ ｇ）土壤 样品于５０ ｍＬ具塞比色管中，加少许水润湿样品， 表１表明，２种前处理方法对于元素汞的测定结果 均在标准值的允许误差范围内，实测中的结果重复 性也在规定误差标准之内。人员比对试验的２人测 定结果平均值的相对标准偏差也小于允许相对标准 偏差。 ２．２结果稳定性 加入１０ ｍＬ的１＋１王水，加塞后摇匀，于沸水浴 中消解２．５ ｈ，取出冷却，用水定容至刻度线，摇 收稿日期：２０１５－０７－０８ 测定结果表明，前处理方法２能够准确地对土 壤样品中总汞含量进行测定。由于方法２与ＧＢ／Ｔ 作者简介：李阳（１９８５一），女，助理农艺师，主要从事农业产地环境、农业投人品的检测分析工作。Ｅ－ｍａｉｌ；ｓｕｎｉｅｅ－ｉｙ＠ｓｌｎａ．ｃｏｍ。 圆 汞的测定结果 澎江右 种学 第５６￣２０１５年第９期 满足元素汞的测定，又能满足元素砷的测定 。 从表２可以看出，通过方法２处理出来的同一 消解液同时用于元素汞和砷的测定，消解时间在 ２．５ ｈ左右基本稳定。 ３ 小结 表１ ２种前处理方法处理标准物质土壤中 ２２１０５．２—２００８土壤中总砷的测定 方法基本相 试验结果表明，通过直接用水定容土壤前处 理消解液，能够同时用于元素汞、砷的测定，既 似，两者只在消解时间上稍有不同。为了在保证结 果准确、稳定的前提下提高工作效率，减少试剂消 减少了药剂的使用，又简化了操作方法，无须分 开重复称样消解，检测结果也具有很好的准确 耗，以标准土样ＧＳＳ３为试样，就前处理消解时间 对结果的影响做了实验。取适量该消解液按照砷元 素测定方法进行分析，结果同样稳定且符合标准值 允许误差范围（表２），说明该前处理方法既能 表２ 不同消解时间对结果稳定性的影响 度、精密度。整体上简化了操作方法，节约了药 剂成本，有效地避免了处理烦琐、费时费力、易 污染等弊端。 参考文献： ［１］ ＧＢ／Ｔ ２２１０５．１－－２００８土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法第１部分：土壤中总汞的测定［Ｓ］． ［２］ ［３］ 注：土样汞标准值（０．０６０±０．００４）ｍｇ・ｋｇ～，土样砷标准 值（４．４±０．６）ｍｇ・ｋｇ～。 ＧＢ／Ｔ ２２１０５．２～２ＯＯ８土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法第２部分：土壤中总砷的测定［Ｓ］． 吴成，于清．氢化物发生一原子荧光法同时测定土壤中砷 和汞［Ｊ］．农业环境与发展，２００３（２）：４０—４１． （责任编辑：张才德） （上接第１４８０页） ［３８］ Ｃｈｅｎ Ｂ Ｌ，Ｚｈｏｕ Ｄ Ｄ，Ｚｈｕ Ｌ Ｚ，ｅｔ ａ１．Ｓｏｐｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔ ｔｏ ｃａｒｂｏｎａｃｅｏｕｓ ｍａｔｅｒｉａｌｓ：ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ ｐｏｌａｒｉｔｙ ａｎｄ ａｃｃｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ［Ｊ］． Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００５，３９（１ ６）： ６ｌ３８—６１４６． ｂｉｏｓｏｒｂｅｎｔｓ ｉｎ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｆ¨．Ｓｃｉｅｎｃｅ ｉｎ Ｃｈｉｎａ Ｓｅｒｉｅｓ Ｂ：Ｃｈｅｍｉｓｔｙ，２００８，５１（６）：４６４—４７２．ｒ ［３９ｊ Ｕｅｈｉｍｉｙａ Ｍ，Ｗａｒｔｅｌｌｅ Ｌ Ｈ，Ｌｉｍａ Ｉ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ［４５］ Ｃａｏ Ｘ，Ｈａｒｒｉｓ Ｗ．Ｐｒｏｐｅ￣ｉｅｓ ｏｆ ｄａｉｒｙ—ｍａｎｕｒｅ－ｄｅｒｉｖｅｄ ｂｉｏｃｈａｒ ｐｅｒｔｉｍｅｎｔ ｔｏ ｉｔｓ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｕｓｅ ｉｎ ｒｅｍｅｄｉａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｂｉｏｒｅｓｏｕｒｃｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１０，１０１（１４）：５２２２—５２２８． ｄｅｉｓｏｐｒｏｐｙｌａｔｒａｚｉｎｅ ｏｎ ｂｒｏｉｌｅｒ ｌｉｔｔｅｒ ｂｉｏｃｈａｒｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｇｎｃｕｌｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｙ，２０１０，５８（２３）：１ｒ２３５０—１２３５６． ［４６］ Ｂｏｒｎｅｍａｎｎ Ｌ Ｃ，Ｋｏｏｋａｎａ Ｒ Ｓ，Ｗｅｌｐ Ｇ．Ｄｉｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｏｒｐｔｉｏｎ ［４Ｏ］ 王宁，侯艳伟，彭静静，等．生物炭吸附有机污染物的研 究进展［Ｊ］．环境化学，２０１２，３１（３）：２８７—２９５． ［４ １］ Ｃｈｅｎ Ｂ Ｌ，Ｃｈｅｎ Ｚ Ｍ．Ｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ ａｎｄ １－ｎａｐｈｔｈｏｌ ｂｙ ｂｉｏｃｈａｒｓ ｏｆ ｏｒａｎｇｅ ｐｅｅｌｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ｂｅｈａｖｉｏｕｒ ｏｆ ａｒｏｍａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｏｎ ｃｈａｒｃｏａｌｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ｆｒｏｍ ｇｒａｓｓ ａｎｄ ｗｏｏｄ［Ｊ］．Ｃｈｅｍｏｓｐｈｅｒｅ， ２００７，６７（５）：１０３３—１０４２． ［４７］ Ａｈｍａｄ Ｍ，Ｌｅｅ Ｓ Ｓ，Ｄｏｕ Ｘ，ｅｔ ａ１．Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ［Ｊ］．Ｃｈｅｍｏｓｐｈｅｒｅ，２００９，７６（１）：１７—１３３． ［４２］Ｌｉｕ Ｚ，Ｚｈａｎｇ Ｆ Ｓ，Ｗｕ Ｊ Ｚ．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈａｒｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｆｒｏｍ ｐｉｎｅｗｏｏｄ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｓｏｙｂｅａｎ ｓｔｏｖｅｒ・－ａｎｄ ｐｅａｎｕｔ ｓｈｅｌｌ－－ｄｅｒｉｖｅｄ ｂｉｏｃｈａｒ ｐｒｏｐｅ￣ｉｅｓ ａｎｄ ＴＣＥ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｎ ｗａｔｅｒ［Ｊ］．Ｂｉｏｒｅｓｏｕｒｃｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１２，１１８：５３６—５４４． ｔｒｅａｔｍｅｎｔ［Ｊ］．Ｆｕｅｌ，２０１０，８９（２）：５１０—５１４． ［４３］ Ｕｏｈｉｍｉｙａ Ｍ，Ｃｈａｎｇ Ｓ，Ｋｌａｓｓｏｎ Ｋ Ｔ．Ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ｂｉｏｃｈａｒｓ ｆｏｒ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｉｎ ｓｏｉｌ：ｒｏｌｅ ｏｆ ｏｘｙｇｅｎ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｇｒｏｕｐｓ ［４８］ Ｎｇｕｙｅｎ Ｔ Ｈ，Ｃｈｏ Ｈ Ｈ，Ｐｏｓｔｅｒ Ｄ Ｌ，ｅｔ ａ１．Ｅｖｉｄｅｎｃｅ ｆｏｒ ａ ｐｏｒｅ－ ｆｉｌｌｉｎｇ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｉｎ ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ａｒｏｍａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｔｏ ａ ｎａｔｕｒａｌ ｗｏｏｄ ｃｈａｒ ｒ Ｊ］． Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＨａｚａｒｄ Ｍａｔｅｒ，２０１１，１９０（１／３）：４３２—４４１． Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００７，４１（４）：１２１２—１２１７． ［４４］ Ｃｈｅｎ Ｂ Ｌ，Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｅ Ｊ，Ｃｈｅｆｅｔｚ Ｂ，ｅｔ ａ１．Ｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌａｒ ａｎｄ ｎｏｎｐｏｌａｒ ａｒｏｍａｔｉｃ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓ ｂｙ ｐｌａｎｔ ｃｕｔｉｃｕｌａｒ （责任编辑：张瑞麟）
